[发明专利]一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，包括步骤：三价铁盐与含磷化合物并分别溶解于一定量的去离子水配成溶液，将适量的苯胺滴加到含磷化合物溶液中并搅拌使之均匀分散；再将三价铁盐溶液缓慢滴加到含有苯胺的水溶性含磷化合物溶液中。室温下搅拌3～5小时合成FePO4/PANI前驱体。前述过程中，当Fe3+进入到含有PO43-与苯胺的水溶液时，首先生成FePO4沉淀析出，同时Fe3+作为催化剂又促使苯胺在FePO4颗粒的表面发生氧化聚合反应，生成聚苯胺并包覆在FePO4的表面，有效限制了FePO4颗粒的生长，从而得到粒径较小的FePO4/PANI前驱体。然后将前述FePO4/PANI前驱体嵌锂得到磷酸铁锂/碳。通过该方法制得的磷酸铁锂/碳颗粒细小、电化学性能优越。

主权项

一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：a.将三价铁盐与含磷化合物按元素摩尔比1～1.1∶1分别溶解于去离子水中配成溶液，将苯胺按照25～100ml对应1摩尔铁元素的比例滴加到含磷化合物溶液中并搅拌使之均匀分散；再将三价铁盐溶液添加到含有苯胺的含磷化合物溶液中并搅拌第一时间段生成磷酸铁/聚苯胺，将磷酸铁/聚苯胺用去离子水洗净数遍且每次都离心分离，然后将所得磷酸铁/聚苯胺沉淀放入鼓风烘箱中，在80℃条件下干燥第二时间段；b.将干燥后的磷酸铁/聚苯胺研磨成粉状，置于管式炉中以第一升温速率，在保护气氛的条件下，300～600℃退火4～6小时后自然冷却，得到去除结晶水并且聚苯胺被热解碳化的FePO4/C；c.取质量比为2～4∶1的碘化锂和FePO4/C溶于乙腈中，LiI在乙腈中的浓度为0.2～1.0mol/L；室温下搅拌10～24小时合成非晶态的磷酸铁锂前驱体/碳，将该磷酸铁锂前驱体/碳用乙腈清洗若干次且每次都进行离心分离，然后将所得沉淀置于真空干燥箱内，60℃干燥第三时间段；d.将上述干燥所得材料置于管式炉中以第二升温速率，在保护气氛下，500～800℃煅烧2～4小时后自然冷却，得到LiFePO4/C复合材料。