[发明专利]次血红素的制备工艺有效
申请号: | 201210014123.1 | 申请日: | 2012-01-17 |
公开(公告)号: | CN102584839A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 王丽萍;周鹏;李惟 | 申请(专利权)人: | 长春大政药业科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130102 吉林省长春*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明的次血红素的制备工艺涉及一种对三价铁卟啉化合物进行合成及纯化的方法。制备工艺有以下步骤:以血红素为原料制得到次血红素粗品;在次血红素粗品中加入二甲基甲酰胺溶剂和氢氧化钠溶液,用盐酸调pH至中性,有沉淀析出;在沉淀中再加入二甲基甲酰胺溶剂和氢氧化钠溶液重结晶,得到高纯度的次血红素。本发明仅采用优选的二甲基甲酰胺溶剂,一种溶剂两步重结晶方法,过程简单,成本降低,而获得的次血红素收率更高、纯度更高,因此适用于大规模的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 血红素 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种次血红素的制备工艺,有以下步骤,(1)将血红素与间苯二酚以1∶4的质量比混合,120~135℃油浴15~25分钟,升至150℃维持15~25分钟,195~200℃维持10~20分钟,冷却至90~100℃,倒入80~90℃水中,用水洗至上清无色,离心,弃上清,得到次血红素粗品;(2)在次血红素粗品中加入二甲基甲酰胺溶剂搅匀,溶剂加入量按每100克血红素加入2升二甲基甲酰胺的比例计算,再加入浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液加入量按每100克血红素加入10升氢氧化钠溶液的比例计算;用盐酸调pH至中性,有沉淀析出,静置,抽滤,弃上清,再水洗沉淀至上清近无色,抽滤,弃上清,得到沉淀;(3)在沉淀中加入二甲基甲酰胺溶剂,重复步骤(2);(4)将所得沉淀烘干,得到次血红素纯品。
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