[发明专利]一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法有效
申请号: | 201210014255.4 | 申请日: | 2012-01-17 |
公开(公告)号: | CN102584538A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 洪浩;陈朝勇;蒋勇 | 申请(专利权)人: | 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C35/28 | 分类号: | C07C35/28;C07C29/48 |
代理公司: | 天津天麓律师事务所 12212 | 代理人: | 卢枫 |
地址: | 300457 天津市塘沽区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,手性2,3-蒎烷二醇的结构式为或选用已经在市场上商业化的α-蒎烯为起始原料,加入氧化抑制剂和含有氧化剂的碱液,发生反应,得到最终产物手性2,3-蒎烷二醇;该方法可以得到液相纯度、产品对映体ee值较高的目标产物,液相纯度稳定在98%以上,对映体ee值稳定在99%以上,收率60.7%~76.6%,所述合成方法原料易得,且价格便宜,生产过程中,化学反应条件温和,工艺条件稳定,操作简单,污染少,适用于规模化生产,为制备手性2,3-蒎烷二醇提供了一种新的思路和方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 蒎烷 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种手性2,3-蒎烷二醇的合成方法,其特征在于具体步骤如下:在水和醇类溶剂存在下,加入主原料α-蒎烯和过氧化抑制剂,反应温度为10~40℃,滴加含氧化剂的PH=11~14的强碱溶液,滴加完毕,于10~40℃下保温,保温时间为2~10h,反应完全,加入还原剂终止反应,分液,萃取,浓缩得到产品手性2,3-蒎烷二醇,其结构式为或其中主原料α-蒎烯与水的用量比为1g/0.5~5.0mL;主原料α-蒎烯与醇类溶剂用量比为1g/3.0~20.0mL;主原料α-蒎烯与过氧化抑制剂的摩尔比1∶0.5~3.0;主原料α-蒎烯与氧化剂的摩尔比为1∶1.0~10.0;主原料α-蒎烯与强碱的摩尔比为1∶0.1~2.0;主原料α-蒎烯与还原剂的摩尔比为1∶5.0~20.0。
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