[发明专利]多过氧基团富勒烯衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210014866.9 申请日: 2012-01-18
公开(公告)号: CN102583308A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 杨小兵;丁松涛;赵宾;房鹤;杨博;黄进 申请(专利权)人: 中国人民解放军63971部队
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y40/00
代理公司: 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 代理人: 刘永盛;林英
地址: 100191 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种多过氧基团富勒烯含能衍生物C60(OOtBu)n(n=2~6)的制备方法。将C60溶于芳香有机溶剂中,在室温下加入叔丁基过氧化氢,升温加热搅拌反应,然后加入吡啶、三氯化铁催化剂,加完后继续搅拌反应。待反应完全后,以蒸馏水终止反应并洗涤反应混合液直至水层无色,减压蒸馏浓缩有机相,加入极性小的有机溶剂,挤出反应生成的产物。过滤收集析出的红黄色固体物质,即为目标化合物:C60(OOtBu)n(n=2~6)型过氧富勒烯含能衍生物。该发明的方法简单易行,原料易得,反应条件温和,所得产品可在含能材料中获得应用。
搜索关键词: 过氧 基团 富勒烯 衍生物 制备 方法
【主权项】:
一种多过氧基团富勒烯含能衍生物的制备方法,其特征是该制备步骤如下:在反应容器中,将C60溶于芳香有机溶剂中,芳香有机溶剂的用量为每50毫克C60使用5~200毫升芳香有机溶剂,在室温下加入叔丁基过氧化氢,升温至80℃加热搅拌反应,然后加入吡啶、三氯化铁催化剂,加完后继续搅拌反应,反应时间为1~48小时,反应进程用TLC监测;待反应完全后,加入蒸馏水终止反应并洗涤反应混合液直至水层无色透明,减压蒸馏浓缩有机相,加入极性小的有机溶剂,析出反应生成的产物;过滤收集析出的红黄色固体物质,即为目标化合物‑过氧基团富勒烯含能衍生物C60(OOtBu)n,n=2~6;极性较小的有机溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、正庚烷或它们的混合物。
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