[发明专利]一种4-取代酰氨基环己酮的制备方法无效
| 申请号： | 201210015786.5 | 申请日： | 2012-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN102584618A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 李振华;苏为科;汪文婷;林介邦;张锦红;王建 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江台州清泉医药化工有限公司;江苏清泉化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/32;C07C233/76;C07C235/62 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种4-取代酰氨基环己醇氧化制备4-取代酰氨基环己酮的方法，该方法制得的4-取代酰氨基环己酮可以用来制备普拉克索。所述方法如下：在有机溶剂中，加入式I所示的4-取代酰氨基环己醇、催化剂2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物、NaBr，再滴加次氯酸钠水溶液，反应至氧化反应完全，反应液经分离纯化得到式II所示的4-取代酰氨基环己酮；本发明的有益效果主要体现在：寻找到了一种新的用以生产药物普拉克索关键中间体的化学合成方法，使得路线更合理、反应条件更温和、收率更高、环境更为友好，是适宜于大规模工业化生产的方法。 |
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| 搜索关键词： | 一种 取代 氨基 环己酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-取代酰氨基环己醇氧化制备式II所示的4-取代酰氨基环己酮方法，其特征在于所述的方法为：在有机溶剂中，加入式I所示的4-取代酰氨基环己醇、催化剂2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物、NaBr，再滴加次氯酸钠水溶液，反应至氧化反应完全，反应液经分离纯化得到式II所示的4-取代酰氨基环己酮；![]()
式I所示的4-取代酰氨基环己醇、2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物、NaBr、次氯酸钠水溶液中的次氯酸钠投料的物质的量比为1∶0.01～0.2∶0～0.2∶1.0～3.0，所述的次氯酸钠水溶液的质量浓度为5％～20％，所述的次氯酸钠滴加温度保持在0～50℃；所述的有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、氯仿或甲苯，式I或式II中，R为乙基、苯基、对甲基苯基、邻甲氧基苯基、对氟苯基或对硝基苯基。
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