[发明专利]5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法

摘要

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法，其特征在于：(1)硝化反应中以二氯乙烷为溶剂，以五氧化二磷为催化剂，可以避免传统工艺中以浓硫酸为溶剂造成的大量废酸的产生；(2)还原反应中以水为溶剂，且可循环使用，符合绿色化学的要求。本发明制备方法工艺稳定，操作简单，减少了三废排放，适用于规模化工业生产。

主权项

一种5，6‑二氨基苯并咪唑酮‑2的制备方法，其特征在于制备步骤如下：(1)硝化反应：将苯并咪唑酮溶于1，2‑二氯乙烷溶剂中，苯并咪唑酮与1，2‑二氯乙烷的质量比为1∶3～10，滴加发烟硝酸，苯并咪唑酮与硝酸的摩尔比为1∶2.2～2.6，然后加入苯并咪唑酮质量1‑10％的五氧化二磷作为催化剂，控制反应温度为50‑90℃，TLC跟踪检测生成二硝基化合物后停止反应，降至室温，浓缩、过滤、水洗得5，6‑二硝基苯并咪唑酮‑2；(2)还原反应：将水、盐酸、铁粉加热至50‑100℃，分批加入5，6‑二硝基苯并咪唑酮‑2，加完后保温反应，其中，水作为溶剂，用量为5，6‑二硝基苯并咪唑酮‑2质量的10～100倍，各反应物之间的摩尔比为5，6‑二硝基苯并咪唑酮‑2∶盐酸∶铁粉＝1∶2.4∶8，反应1～5小时，趁热过滤，冷却析晶得5，6‑二氨基苯并咪唑酮‑2。