[发明专利]适合于高分辨质谱的程序升温大体积进样分析方法及装置

摘要

本发明提供了一种基于程序升温大体积进样分析方法，适合于气相色谱-高分辨质谱联用分析持久性有机污染物的新型进样分析。该技术对PTV进样口的衬管和外部降温设备进行了改造，对溶剂放空时间、放空速度、注射针推速等一系列参数进行了优化组合。该发明可广泛应用于环境样品(底泥、土壤、空气、可吸入颗粒物、污水等)，食品，生物组织中多氯联苯、二恶英、多溴联苯醚等持久性有机污染物的分析；尤其适用于超痕量污染水平基质的分析(pg/g级)，如水源水、动物(包括人体)血液等低脂基质中该类污染物的分析。

主权项

一种适合于高分辨质谱的程序升温大体积进样分析方法，采用Agilent6890N气相色谱仪、自动进样器和高分辨磁质谱仪，所述方法是将样品注入PTV程序升温进样口，先升温至溶剂沸点放空溶剂，使目标分析物保留在衬管中并被浓缩，之后关闭分流出口，迅速进行程序升温升高进样口温度，将目标分析物和残留的溶剂转移到色谱柱进行分离并用高分辨磁质谱仪进行质谱分析，其特征在于：所述PTV程序升温进样口初始压力为1.0kPa、进样口初始温度为50℃、初始温度平衡时间为1.0min；进样后吹扫压力为25.0kPa、吹扫时间为2.50min；溶剂放空时流速为50.0ml/min、放空至压力为0.0kPa、放空时间为1.10min；进样口程序升温过程为：先以65℃/min速率升温至115℃，然后以720℃/min速率升温至305℃。