[发明专利]大尺寸蓝宝石单晶的制备方法

摘要

本发明公开了一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法，它包括准备工作、烘烤籽晶和引晶三个步骤，由于提高了引晶炉中的真空度，使得原料在2150℃温度条件下更容易彻底熔化，这样能大幅度缩短保温时间2～3小时，缩短了准备拉晶的时间，极大地降低了生产能耗，为后续工步提供了更适宜的条件，缩短保温时间更利于使熔体内冷心位置与坩埚几何中心重合，省了缩径工步，可缩短工时20～45分钟；简化了拉晶工步，只要匀速连续提拉，在拉晶过程中籽晶作等速率变速转动，不需要多次拉晶，拉晶速度快，结晶过程平稳，熔体结晶率高，所得蓝宝石晶体品质稳定，合格率可达92％。

主权项

一种大尺寸蓝宝石单晶的制备方法包括如下步骤：第一步，准备工作：(1)将纯度为99.996％的高纯氧化铝原料装入单晶炉坩埚内，在籽晶杆上安装好方籽晶，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统；(2)启动真空系统，使炉内压力达到10‑4Pa；(3)启动加热系统，调节加热电压，加热升温，使原料全部熔化，在2152℃～2155℃温度条件下保温1‑2小时，保温结束后调节加热电压降温至2058℃，观察熔体液面状态，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5mm；(4)启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；第二步，烘烤籽晶：以2‑15mm/分钟速度调低籽晶杆高度，使籽晶下端逐渐接近液面，在液面以上2‑3mm处烘烤籽晶，使籽晶下端温度逐渐升高接近熔体表面温度；第三步，引晶：调节加热电压，使坩埚内熔体的温度保持在2052℃～2055℃之间，籽晶杆下端面的温度为2050℃，籽晶杆下端面向上的温度场梯度为：每提高1厘米温度下降0.2℃，以2‑10转/分钟的速度旋转籽晶杆，当部分熔体开始在籽晶周围结晶，缓慢扩放成晶盘，待晶盘稳定后，籽晶杆以0.1‑3mm/分钟的速度向上提拉，进行等直径收缩引晶，在拉晶过程中籽晶杆为变速旋转，开始引晶的旋转速度2‑10转/分钟，然后以80‑100min/转的速率将籽晶杆转速降至0.1‑1转/分钟，按此工艺要求完成引晶。