[发明专利]一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法

摘要

本发明公开了一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，它包括以下步骤：(a)对金属基底进行预处理；(b)在经预处理的金属基底表面制备微纳米TiO2薄膜；(c)在金属基底表面的微纳米TiO2薄膜上制备十七氟癸基三异丙氧基硅烷-二氧化硅疏水薄膜。本发明的优点在于：可操作性强，工艺及设备简单，易于工业化。采用二氧化钛薄膜作为过渡层，避免了直接涂覆硅烷疏水薄膜时酸性溶胶对金属基底的腐蚀，提高了对硅烷溶胶的润湿性，从而获得了较为均匀致密的疏水薄膜。同时，多次涂覆减少了裂纹等缺陷，提高了薄膜的耐腐蚀性能，疏水处理降低了薄膜的表面自由能，减少了污垢在其上沉积。

主权项

一种在金属表面制备微纳米二氧化钛及其疏水薄膜的溶胶凝胶方法，其特征在于它包括以下步骤：(a)对金属基底进行预处理；(b)在经预处理的金属基底表面制备微纳米TiO2薄膜；(c)在金属基底表面的微纳米TiO2薄膜上制备十七氟癸基三异丙氧基硅烷‑二氧化硅疏水薄膜；所述的步骤(b)中的在经预处理的金属基底表面制备微纳米TiO2薄膜包括采用溶胶凝胶法制备TiO2溶胶，然后将经预处理的金属基底浸渍在所述的TiO2溶胶中并采用浸渍提拉法在基底表面上制膜，自然干燥1‑3天后，在马弗炉中进行热处理并保温，热处理的烧结温度为200‑800℃；所述的溶胶凝胶法的步骤为：在一定质量的质量分数大于99.7％的无水乙醇中分别加入分析纯的钛酸丁酯和二乙醇胺，室温下搅拌10‑30min后得到第一溶液，在相同质量的质量分数大于99.7％的无水乙醇中加入去离子水，室温下搅拌5‑15min后得到第二溶液，搅拌状态下将第二溶液缓慢滴加至第一溶液中，室温下搅拌反应2‑6h，静置老化4‑24h得到TiO2溶胶；所述的TiO2溶胶中钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、二乙醇胺的摩尔比为1∶(4‑50)∶(1‑10)∶1；所述的步骤(c)中在金属基底表面的微纳米TiO2薄膜上制备十七氟癸基三异丙氧基硅烷‑二氧化硅疏水薄膜包括采用溶胶凝胶法制备疏水溶胶，然后将涂覆有微纳米TiO2薄膜的金属基底浸渍在所述的疏水溶胶中并采用浸渍提拉法在微纳米TiO2薄膜表面制疏水薄膜，自然干燥1‑3天后，在马弗炉中进行热处理并保温，热处理的烧结温度为100‑500℃，所述的溶胶凝胶法的步骤为：在一定体积的质量分数大于99.7％的无水乙醇中分别加入一定量的分析纯的正硅酸乙酯、十七氟癸基三异丙氧基硅烷、去离子水和质量分数为37％的浓盐酸，然后在60‑80℃下搅拌反应6‑12h，冷却后加入一定量的分析纯的二甲基甲酰胺，室温下搅拌后静置老化3‑7天得到疏水溶胶；所述的疏水溶胶中正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、浓盐酸、十七氟癸基三异丙氧基硅烷的摩尔比为1∶(4‑50)∶(1‑10)∶0.01∶(0.01‑1)， 二甲基甲酰胺的体积分数为5‑15％。