[发明专利]一种以锌铝低摩尔比类水滑石为前躯体制备锌铝尖晶石的方法

摘要

本发明涉及一种纳米ZnAl2O4尖晶石的制备方法，包括步骤(1)称取二价锌盐、三价铝盐和CO(NH2)2，加入去离子水得混合盐溶液，70℃～110℃油浴加热，搅拌，静置，冷却；所得滤饼研磨得锌铝类水滑石前驱体；(2)将所得锌铝类水滑石前驱体置于马弗炉中，升温至700℃～1000℃，保温1～5小时，冷却到室温，得到ZnAl2O4尖晶石；如含Al2O3或ZnO杂质时可用摩尔浓度5～15mol/L的碱溶液处理，除去高分散的Al2O3或ZnO。本发明利用尿素水解法制备锌铝低摩尔比类水滑石层状前躯体，无需调整控制pH值，所得到的前躯体晶粒尺寸大，结晶度和分散性较好，制备出的ZnAl2O4尖晶石组分均一，粒度小。

主权项

一种纳米ZnAl2O4尖晶石的制备方法，包括步骤如下：(1)锌铝类水滑石前驱体的制备按摩尔比0.25＜Zn2+/Al3+＜1、CO(NH2)2/(Zn2++Al3+)＝3～5的配比称取二价锌盐、三价铝盐和CO(NH2)2置于烧杯中，加入去离子水得到混合盐溶液，使混合盐溶液中二价锌盐浓度为0.02～0.25mol/L、三价铝盐的浓度为0.08～0.25mol/L、CO(NH2)2的浓度为0.3～2.0mol/L；将所述的混合盐溶液转移到三口瓶中，70℃～110℃油浴加热，搅拌6～18小时，保持70℃～110℃油浴温度下静置3～48小时，然后冷却到室温，过滤并用去离子水冲洗，将滤饼在60℃～80℃下干燥6～24小时，研磨得到锌铝类水滑石前驱体晶粒状粉体；(2)ZnAl2O4尖晶石的制备a.当步骤(1)中混合盐溶液中Zn2+/Al3+摩尔比为0.5时，将所得到的锌铝类水滑石前驱体置于马弗炉中，以3～15℃/分钟的速度升温至700℃～1000℃，保温1～5小时，随炉温自然冷却到室温，得到纯相的ZnAl2O4尖晶石纳米粉体；b.当步骤(1)中混合盐溶液中0.25＜Zn2+/Al3+摩尔比＜0.5，或0.5＜Zn2+/Al3+摩尔比＜1时，将所得到的锌铝类水滑石前驱体置于马弗炉中，以3～15℃/分钟的速度升温至700℃～1000℃，保温1～5小时，随炉温自然冷却到室温，得到含Al2O3或ZnO的ZnAl2O4尖晶石的粉体材料。将所得产物用摩尔浓度5～15mol/L的碱溶液在25～35℃处理24～96小时，然后用去离子水洗涤到中性除去高分散的Al2O3或ZnO，得到纯相的ZnAl2O4尖晶石纳米粉体。