[发明专利]单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法

摘要

一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，由配制Y2BaCuO5先驱粉、配制液相源粉、压制Y2BaCuO5先驱块和液相块、压制支撑块、制备坯体、熔渗生长单畴钇钡铜氧块材、渗氧处理步骤组成。本发明采用顶部籽晶熔渗生长法，通过添加金属氧化物(Bi2O3粉体和WO3粉体)掺杂成功地引入了第二相纳米粒子Y2Ba4CuBiOx/Y2Ba4CuMOx(M为Bi、W)来形成磁通钉扎中心，简化了粉体制备的工艺、缩短了实验周期、降低了实验成本、提高了超导块材的磁通钉扎能力。采用了Y2O3制备支撑块，在钇钡铜氧块材的慢冷生长过程中，稳定地支撑上面的两个坯块，阻止液相的流失。本发明可用于制备钇钡铜氧超导块材，也可用于制备Gd、Sm、Nd、Eu等其他系列的高温超导块材。

主权项

一种单畴钇钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成：(1)配制固相先驱粉将Y2O3与BaCO3、CuO粉按摩尔比为1∶1∶1的比例混合，用固态反应法制成Y2BaCuO5粉，取Y2BaCuO5粉加入到球磨机，添加Y2BaCuO5粉质量0.1％～2％的Bi2O3粉或0.1％～3％的WO3粉，混合均匀，制备成(1‑x)Y2BaCuO5+xBi2O3或(1‑y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱粉；上式中0.001≤x≤0.02，0.001≤y≤0.03；(2)配制液相源粉将Y2O3与BaCO3、CuO按摩尔比为1∶4∶6混合，用固态反应法烧结成YBa2Cu3O7‑δ粉体，BaCO3与CuO按摩尔比为1∶1，用固态反应法烧结成BaCuO2粉体，将YBa2Cu3O7‑δ粉体与CuO粉、BaCuO2粉按摩尔比为1∶2∶3混合均匀，作为液相源粉；上式中0≤δ≤1；(3)压制固相先驱块和液相块取(1‑x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的(1‑x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2～1.56；取(1‑y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱粉和液相源粉，分别压制成形状相同厚度不同的(1‑y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱块和液相块；固相先驱粉与液相源粉的质量比为1∶1.2～1.56；(4)压制支撑块将Y2O3粉压制成与Y2BaCuO5先驱块和液相块形状相同的坯块，作为支撑块；(5)制备钕钡铜氧籽晶块取54.8586g Nd2O3、32.1727g BaCO3、12.9687g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1∶1∶1，用固态反应法制成Nd2BaCuO5粉；取20.9895g Y2O3、49.2386gBaCO3、29.7719g CuO粉混合，Nd2O3与BaCO3、CuO粉的摩尔比为1∶4∶6，用固态反应法制成NdBa2Cu3O7‑δ粉；将Nd2BaCuO5粉体与NdBa2Cu3O7‑δ粉体按照质量比为1∶3混合均匀，作为先驱块，用顶部籽晶熔融织构方法在炉子中进行烧结，取自然解理的 小方块作为钕钡铜氧籽晶块；上式中0≤δ≤1；(6)坯体装配及放置方法在Al2O3垫片(6)上表面至下而上依次放置MgO单晶片(5)、支撑块(4)、液相块(3)、(1‑x)Y2BaCuO5+xBi2O3固相先驱块或(1‑y)Y2BaCuO5+yWO3固相先驱块、钕钡铜氧籽晶块(1)；(7)熔渗生长单畴钇钡铜氧块材将装配好的坯体放入管式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至900℃，再以每小时40～60℃的升温速率升温至1040～1045℃，保温1～2.5小时；以每小时60℃的降温速率降温至1015～1025℃，以每小时0.1～0.5℃的降温速率慢冷至980～990℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴钇钡铜氧块材；(8)渗氧处理将单畴钇钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钇钡铜氧超导块材。