[发明专利]用两性勃姆石离子键接枝固载四(4-羧基苯基)金属卟啉的方法无效
申请号: | 201210056631.6 | 申请日: | 2012-03-06 |
公开(公告)号: | CN102671708A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 黄冠;罗宗昌;胡耀东;危素娟;蒋月秀;郭勇安 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C27/12;C07C35/08;C07C29/50;C07C49/403;C07C45/33 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 黄永校 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 一种用两性勃姆石离子键接枝固载四(4-羧基苯基)金属卟啉的方法,是将一定量的氨水加入一定量的AlNO3·9H2O溶液,调节至pH=8,抽滤后获得新鲜的Al(OH)3沉淀物。将Al(OH)3沉淀物溶解于一定量的有机溶剂中,在搅拌并升温到50~65℃下,加入含一定量四(4-羧基苯基)金属卟啉的有机溶剂,搅拌6h,冷却至室温,抽滤,用蒸馏水洗滤饼,在155~165℃下真空干燥5~6h,即获得目标催化剂。采用本发明,环己烷的转化率达27.0%,酮醇总选择性在65.6%以上,转化数达到4.7×105,酮醇产率为17.7%。并且可回收重复使用催化10次。 | ||
搜索关键词: | 两性 勃姆石 离子键 接枝 固载四 羧基 苯基 金属 卟啉 方法 | ||
【主权项】:
一种两性勃姆石离子键接枝固载四(4‑羧基苯基)金属卟啉的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)称取0.25 mol AlNO3·9H2O溶解于0.5 L的去离子水中,电动搅拌下,滴入25‑ 28%的氨水至pH=7.5~8.5,抽滤,制得新鲜的Al(OH)3沉淀物,(2)将制得新鲜的Al(OH)3沉淀物倒入容器中,然后缓慢加入0.2 L的有机溶剂,搅拌使Al(OH)3沉淀物分散均匀,升温至55~75 ℃,玻璃棒引流下缓缓加入有机溶剂溶解好的四(4‑羧基苯基)金属卟啉,继续搅拌5~7 h,待冷却后抽滤去掉有机溶剂, 改用去蒸馏水淋洗滤饼后继续抽干滤饼,最后在150~170 ℃下抽真空干燥4~8 h,即得两性勃姆石离子键接枝固载四(4‑羧基苯基)金属卟啉,所述有机溶剂为甲醇或丁酮。
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