[发明专利]以钠基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钠冰晶石的循环制备方法

摘要

本发明公开了一种以钠基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钠冰晶石的循环制备方法，包括如下步骤：A）往硼酸或硼酐中加入氢氟酸，再加入碳酸钠溶液，浓缩结晶得到氟硼酸钠；往钛铁精矿中加入氢氟酸，加入碳酸钠和氢氧化钠，获得氟钛酸钠；B）将氟硼酸钠与氟钛酸钠混合，与铝反应生成硼化钛和钠冰晶石；C）将钠冰晶石抽出，与浓硫酸一并送入旋转反应釜中，反应生成氟化氢气体以及硫酸钠、硫酸铝钠，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸水溶液；D）将获得的氢氟酸水溶液进行循环利用。本发明可对副产物钠冰晶石循环利用，减化了硼化钛制备的工艺流程，降低了硼化钛制备的工艺条件和综合生产成本，提高了生产效率，减少了环境污染。

主权项

一种以钠基钛硼氟盐混合物为中间原料生产硼化钛并同步产出钠冰晶石的循环制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A）往硼酸或硼酐中加入氢氟酸，在100~200℃反应生成氟硼酸，再加入碳酸钠水溶液反应生成氟硼酸钠溶液，经浓缩、结晶、漂洗后得到氟硼酸钠；往钛铁精矿中加入氢氟酸，在100~200℃反应生成氟钛酸，再加入碳酸钠和氢氧化钠的混盐水溶液，控制PH=3~4，分离二价铁和三价铁的水和氧化物后，进一步添加所述混盐水溶液至PH=7~8，获得氟钛酸钠溶液，浓缩、结晶、漂洗得到氟钛酸钠；B）将所述氟硼酸钠与所述氟钛酸钠以2：1的摩尔比放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，加入铝，快速搅拌，反应4~6h，生成硼化钛和钠冰晶石；或者将铝放入反应器中，抽真空后通入惰性气体，升温至700~800℃，加入摩尔比为2：1的氟硼酸钠与氟钛酸钠的钠基钛硼氟盐混合物，快速搅拌，反应4~6h，生成硼化钛和钠冰晶石；C）将所述钠冰晶石抽出，与浓硫酸一并送入旋转反应釜中，反应生成氟化氢气体以及硫酸钠、硫酸铝钠，收集氟化氢气体并溶于水得到氢氟酸；硫酸钠和硫酸铝钠的固体混合物经破碎后用水溶解，加入氢氧化钠反应，分离固体氢氧化铝后得到硫酸钠水溶液；D）将获得的氢氟酸水溶液进行循环再利用，若用于浸取钛铁精矿，可制备氟钛酸钠；若用于浸取硼酸或硼酐可制备氟硼酸钠。