[发明专利]一种高过渡金属含量、高规整度的M-MCM-41介孔分子筛及其制备方法

摘要

本发明提供了一种高过渡金属含量、高规整度的M-MCM-41介孔分子筛及其制备方法。该制备方法通过合成离子缔合物，在温和的水热合成条件下将过渡金属离子直接引入MCM-41分子筛的骨架，成功设计并合成出杂原子含量高达12wt％的Ni-MCM-41、Co-MCM-41、Cu-MCM-41分子筛。本发明的M-MCM-41介孔分子筛具有规则结构，均一的孔径，较大的比表面积及孔容，良好的热稳定性。

主权项

一种高过渡金属含量、高规整度的M‑MCM‑41介孔分子筛的制备方法，其特征在于，所述过渡金属M为由Ni、Co和Cu组成的组中的任意一种，所述制备方法包括以下步骤：(1)制备由所述过渡金属的配合物和阳离子表面活性剂形成的离子缔合物[C16H33(CH3)3N]2+[M(EDTA)]2‑作为制备所述M‑MCM‑41介孔分子筛的模板剂，所述过渡金属的配合物为所述过渡金属与EDTA的配合物，所述阳离子表面活性剂为由十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基溴化铵中组成的组中的一种或几种；(2)将硅源、无机碱、水和所述步骤(1)的离子缔合物混合，得到均匀胶体，所述均匀胶体的摩尔组成为：模板剂∶SiO2＝0.1～0.4，OH‑∶SiO2＝0.45～0.6，H2O∶SiO2＝75～165；(3)将所述均匀胶体转移到带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在所述高压反应釜内进行晶化反应，得到初始样品，所述晶化反应的温度为100～130℃，时间为72～120h；(4)将所述初始样品抽滤，并用去离子水洗涤，至滤液呈中性，在100～110℃下烘干3～8h，得到干燥样品；以及(5)将所述干燥样品焙烧去除模板剂，得到所述的M‑MCM‑41介孔分子筛，所述焙烧温度为550～760℃，时间为5～7h。