[发明专利]聚氨酯-氧化石墨烯复合耐老化高通透微孔膜材料的制法

摘要

本发明涉公开了一种聚氨酯-氧化石墨烯复合耐老化高通透微孔膜材料的制法，制备氧化石墨烯作为填充剂，借助流平剂良好的分散润湿性，将氧化石墨烯均匀混合于聚氨酯乳液中。本发明提高了氧化石墨烯在聚氨酯乳液中的分散性和稳定性，增强了其与聚氨酯基体的界面结合力，得到了耐老化高通透性的聚氨酯/氧化石墨烯复合微孔膜材料。本发明操作方法简单并且环境友好，复合微孔膜材料的耐老化性及通透性能显著提高，并且基本不影响材料的整体强度。

主权项

聚氨酯‑氧化石墨烯复合耐老化高通透微孔膜材料的制法，其特征在于制备步骤如下：（一）、制备氧化石墨烯分散液第一步：将0.5～3.0g天然石墨粉及和100ml浓酸置于容器中，加入1.5～18g高锰酸钾，冰浴条件下搅拌15～45min，所述的浓酸为浓H2SO4或者浓H3PO4，或者任意比例浓H2SO4与浓H3PO4的混酸；第二步：将容器移入25～45℃的温水浴中继续搅拌反应0.5～2.5h，在搅拌0.5h时加入200ml去离子水，待反应液温度自然上升至95～98℃时继续搅拌反应1～5h；第三步：移去搅拌器和温水浴，加入200～400ml去离子水将反应液释稀，加完去离子水0.5h时加入20～50ml30﹪的双氧水，反应0.5～2h；第四步：用5﹪的HCl溶液离心洗涤至上清液中无SO42‑，并用去离子水洗涤至pH=7，然后将固体移入60℃烘箱中真空干燥48h；第五步：将第四步得到的干燥产物研磨得到粉末状氧化石墨；第六步：取0.100g第五步得到的氧化石墨分散在10.000gN，N‑二甲基甲酰胺中，在超声功率200W、超声频率40KHz的超声波清洗器中超声剥离1～5h，制得1wt.﹪氧化石墨烯分散液，备用； （二）、制备固化液配制体积百分比为20～50﹪的N，N‑二甲基甲酰胺水溶液作为固化液，密封放入40℃烘箱中，备用；（三）、制备聚氨酯‑氧化石墨烯复合微孔膜材料第一步：将10g步骤（一）制得的1wt.﹪氧化石墨烯分散液及60～350g固含量为30﹪的聚氨酯置于容器中，加入0.05～0.5g流平剂，在50～80℃水浴下搅拌0.5～3h；然后从水浴中取出容器，静置消泡10～30min，得到共混物；第二步：将第一步得到的共混物倾倒入具有平滑洁净内壁的玻璃槽中，静置10～30min，将40℃的固化液倒入玻璃槽中，固化后将玻璃槽转入50～90℃水浴中1～5h，最后将玻璃槽置于40℃烘箱中干燥12～36h；本步中所述共混物与所述固化液之间的体积比是：1:1～5:2。