[发明专利]一种2,3,6,7-三蝶烯四甲酸二酐的合成方法无效
申请号: | 201210063446.X | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102617587A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 程琳;刘嘉川;徐华胜 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 陈智海 |
地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3,6,7-三蝶烯四甲酸二酐的合成方法,包括如下步骤:1)以邻二甲苯与苄醇或二氯甲烷在无水三氯化铝催化作用下,生成2,3,6,7-四甲基蒽;2)2,3,6,7-四甲基蒽与邻氨基苯甲酸和亚硝酸异戊酯偶氮化生成粗品2,3,6,7-四甲基三蝶烯;3)粗品2,3,6,7-四甲基三蝶烯经由色谱分离和混合淋洗剂冲洗,得到2,3,6,7-四甲基三蝶烯;4)2,3,6,7-四甲基三蝶烯在高锰酸钾和吡啶-水混合溶剂中回下氧化生成2,3,6,7-三蝶烯四甲酸;5)2,3,6,7-三蝶烯四甲酸在乙酸酐中回流脱水生成2,3,6,7-三蝶烯四甲酸二酐。本发明具有原料廉价易得、收率高、产品纯度高的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 三蝶烯四 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3,6,7‑三蝶烯四甲酸二酐的合成方法,其特征在于包括如下步骤:1)以邻二甲苯与苄醇或二氯甲烷在无水三氯化铝催化作用下,经升温后生成2,3,6,7‑四甲基蒽;2)2,3,6,7‑四甲基蒽与邻氨基苯甲酸和亚硝酸异戊酯偶氮化产生的苯炔进行Diels‑Alder反应生成粗品2,3,6,7‑四甲基三蝶烯;3)粗品2,3,6,7‑四甲基三蝶烯经由色谱分离和混合淋洗剂冲洗,得到纯度大于99%的2,3,6,7‑四甲基三蝶烯;4)2,3,6,7‑四甲基三蝶烯在高锰酸钾和吡啶‑水混合溶剂中回流条件下氧化生成2,3,6,7‑三蝶烯四甲酸;5)2,3,6,7‑三蝶烯四甲酸在乙酸酐中回流脱水生成2,3,6,7‑三蝶烯四甲酸二酐。
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