[发明专利]一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法在审
| 申请号： | 201210063822.5 | 申请日： | 2012-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN103304588A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 许晓光;陈忠远;李安 | 申请（专利权）人： | 蚌埠合众硅氟新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 232001 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法。其特征在于：1)将镁屑、氯代烃按配比加入格氏密闭搅拌反应器，控制反应器内温度和压力，当反应启动后开启高位槽缓慢滴加溶剂，反应完全后得到格氏试剂；2)根据制备的目标产物氯硅烷来确定四氯化硅与格氏试剂的配比范围。将四氯化硅按配比加入耦合密闭搅拌反应器，同时加入溶剂，控制一定温度条件，然后启动搅拌，开启高位槽阀门开始缓慢滴加格氏试剂，滴加完后再反应一段时间生成氯硅烷；3)粗品氯硅烷加入到高效精馏塔塔釜，分别控制精馏温度分馏回收溶剂、氯代烃，然后通过调节回流比精馏出符合客户需求的优质氯硅烷产品，副产物氯化镁烘干包装后可销往镁合金厂作为生产原料。采用本方法制备氯硅烷，工艺稳定，操作简单，产品纯度高不含多氯联苯，易工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 制备 硅烷 方法 | ||
【主权项】：
一种由四氯化硅制备氯硅烷的方法，包括以下工艺步骤：(1)将镁屑、氯代烃按摩尔配比1∶1～1∶2加入反应器，控制反应温度为0～180℃和压力0.1～0.6MPa，当反应启动后滴加溶剂，滴加时间为0.5～2h，反应时间为1～3h，反应完全后过滤除去杂质得到氯代烃格氏试剂。(2)根据制备的目标产物氯硅烷来确定四氯化硅与氯代烃格氏试剂的配比范围。将四氯化硅加入反应器，同时加入溶剂，控制反应温度为25～70℃，然后缓慢滴加氯代烃格氏试剂，滴加时间为1～6h，滴加完后再反应1～2h生成氯硅烷。(3)将氯硅烷加入高效精馏塔塔釜，分别控制精馏温度在溶剂沸点，氯烃沸点以及氯硅烷沸点，通过分馏回收溶剂、氯烃，然后通过调节回流比精馏出符合客户需求的优质氯硅烷产品；副产物氯化镁烘干包装后可销往镁合金厂作为生产原料。(4)整个反应系统通2L/min氮气保护。
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