[发明专利]用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法有效
| 申请号： | 201210072769.5 | 申请日： | 2012-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN102617413A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 刘旭思;隋福龙 | 申请（专利权）人： | 东营旭业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/58 | 分类号： | C07C309/58;C07C303/32 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯华颂 |
| 地址： | 257200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化工产品制备方法，具体涉及一种用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的方法。其包括以下步骤：（1）间苯二甲酸与60-70%发烟硫酸按照混合，磺化反应制得磺化产物；（2）向磺化产物中加入甲醇，酯化反应制得酯化产物；（3）向酯化产物中加入水，然后在20-55℃下加入纯碱调节pH到5-7.5，制得中和物料；（4）将中和物料分离、提纯、干燥工序后得到间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠成品。本发明生产的三单体，不仅产品品质高，而且母液工艺水的循环利用，彻底实现了工艺水的闭路循环，完全做到了整个生产工艺的零排放。 | ||
| 搜索关键词： | 浓度 发烟 硫酸 制备 间苯二 甲酸 二甲 磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
一种用高浓度发烟硫酸制备间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、间苯二甲酸与60‑70%发烟硫酸按照1:（0.92‑1.08）的重量比混合，在150‑220℃下磺化反应8‑10小时，制得磺化产物；（2）、向磺化产物中加入甲醇，在50‑90℃下酯化反应6‑9小时，制得酯化产物；所述甲醇的加入量为间苯二甲酸的重量的1.16‑1.40倍；（3）、向酯化产物中加入间苯二甲酸重量5‑7倍的水，然后在20‑55℃下加入纯碱调节PH到5‑7.5，制得中和物料；（4）、将中和物料分离、提纯、干燥工序后得到间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠成品。
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