[发明专利]ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法

摘要

一种ZSM-5沸石分子筛微球的制备方法，利用含甲基的有机硅氧烷和正硅酸乙酯作硅源一步法制备ZSM-5沸石分子筛微球，微球是由细小的ZSM-5沸石晶粒组成的，改变含甲基硅氧烷的添加量，微球的大小可在3-8μm调节，且ZSM-5沸石分子筛微球尺寸均匀，分散性好，制备过程简单，易于大量制备，可在催化、吸附和分离等方面得到应用。

主权项

一种ZSM‑5沸石分子筛微球的制备方法，其特征在于，本发明的制备方法包括以下步骤：a、将含甲基的有机硅氧烷和醇按摩尔比1‑15︰55取料，搅拌均匀得溶液I备用；b、将铝源、氢氧化钠、有机胺、正硅酸乙酯、水，按摩尔比 0.01‑6︰0.02‑25︰2‑45︰15‑100︰60‑450取料，搅拌2‑12h后得一透明溶液，然后逐滴加入溶液I，把含甲基的有机硅氧烷和正硅酸乙酯换算成SiO­2，铝源换算为Al2O3，控制最终体系中铝源、氢氧化钠、有机胺、SiO2、水、醇的摩尔比控制在0.01‑6︰0.04‑50︰4‑90︰5‑45︰120‑900︰45‑250；所得溶液室温搅拌4‑36 h后得一半透明溶液；c、将搅拌后的半透明溶液转入密闭反应釜中，在80‑180 ℃下恒温处理2‑8天，取出反应釜，在空气中自然冷却；d、将反应釜中白色沉淀分离，先乙醇洗3次后，水洗2次，然后40‑80 ℃真空干燥4‑48 h，得到白色粉末；将干燥所得白色粉末在400‑700 ℃下焙烧3‑8 h；得到ZSM‑5沸石分子筛微球；如上所述的含甲基的有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷或聚甲基硅氧烷；如上所述的醇是乙醇或正丙醇；如上所述的铝源是NaAlO2或Al2(SO4)3；如上所述的有机胺是四丙基氢氧化铵或正丁胺。