[发明专利]一种固体碱催化制备溴硝醇的方法无效
申请号: | 201210075726.2 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102627566A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 米超杰;李付刚;鄢冬茂;王世伟 | 申请(专利权)人: | 山东润鑫精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/15 | 分类号: | C07C205/15;C07C201/12;B01J27/232;B01J27/12;B01J27/25;B01J27/138 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 王勇 |
地址: | 274100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,公开了一种固体碱催化制备溴硝醇的方法,采用硝基甲烷、甲醛溶液和液溴为原料,活性炭负载金属盐的固体碱为催化剂,经加成和溴化反应合成溴硝醇的方法。与传统强碱催化合成溴硝醇的方法相比较,该合成方法具有反应条件温和,不产生无机盐和后处理方便的优点。收率达95.0%以上(以硝基甲烷计),产品纯度达到99.5%以上。固体碱催化剂具有容易从产物中分离、容易再生、套用次数多和对设备腐蚀性小的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 固体 催化 制备 溴硝醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种固体碱催化制备溴硝醇的方法,其步骤是:在反应瓶中加入硝基甲烷、甲醛溶液、固体碱催化剂,在10~25℃条件下搅拌反应2~5小时;滴加液溴,反应温度控制在0~15℃,保持溶液呈液溴颜色,反应2~3小时后,加入亚硫酸氢钠消除过量的液溴,过滤固体碱催化剂,并用乙醇洗涤催化剂,滤液用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去乙醇和过量的甲醛,将析出晶体进行过滤干燥,即得到溴硝醇,其反应方程式如下:。
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