[发明专利]一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法，所要解决的问题是：原位氧化溴化工艺方法涉及储存和运输大量Br2和HBr的问题，对设备腐蚀严重，同时也存在安全隐患。本发明的要点是：采用烷基羧酸为原料，溴的金属盐为溴化试剂，H2O2作为氧化剂，酸调节pH=1～2，在反应器中生成HBr，同时原位氧化HBr为Br2，参与溴化反应制备α-溴代烷基羧酸。α-溴代烷基羧酸与烷基醇反应制备α-溴代烷基羧酸酯。该制备方法具有清洁环保、成本低、溴素利用率高等优点。

主权项

1.一种制备α-溴代烷基羧酸酯的方法，其特征是：1）溴化，将式（Ⅱ）所示的烷基羧酸和溴的金属盐加入到反应瓶中，搅拌、加热到30～35℃，同时滴加酸的水溶液和H₂O₂溶液，在反应液不显Br₂的颜色时，再滴加新的H₂O₂溶液，滴加过程中保持反应瓶中pH=1～2，滴加完成之后，保持H₂O₂过量；在40～50℃条件下继续反应1～3h；降温到20℃，加入亚硫酸氢钠破坏多余的H₂O₂；2）酯化，反应瓶上配置冷凝管，加入式（Ⅲ）所示的烷基醇和带水剂，加热回流,反应5～9h后，蒸馏除去低沸点的醇、水和带水剂，反应液移至分液漏斗中，水洗，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗，有机相用无水硫酸钠干燥3小时，蒸馏得到产品α-溴代烷基羧酸酯；各步反应的反应式及基团定义如下：式中R₁代表氢或甲基，R₂代表通式为C_nH_2n+1的直链烷基，n=1～3； R₃代表甲基或乙基，反应方程式中MBr代表溴的金属盐。