[发明专利]一种茶皂素中皂苷的定量检测方法

摘要

本发明公开了一种茶皂素中皂苷的定量检测方法，取油茶籽粕或茶皂素提取物3.0~3.5g，经碱、酸水解，溶于水，将水解液倾注在水中使之沉淀析出，测得皂苷元质量，再换算成皂苷质量分数。本发明具有检测设备简单，成本低、操作简便，精确度高，可直接测定的特点，适合于油茶籽粕、茶皂素粗提物和高纯度茶皂素检测。该方法尤其适用缺少仪器设备、检测人员文化程度不高的创业中小企业。

主权项

1.一种茶皂素中皂苷的定量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）称取粉状油茶籽粕样品3.0~3.5g，置于三角烧瓶中，加入25 mL氢氧化钠甲醇溶液，上接蛇形冷凝管，置通风橱中沸水浴中回流2 h，取出冷却至室温；所述氢氧化钠甲醇溶液由氢氧化钠10 g溶于20 mL水后加入80 mL甲醇制备得到；（2）用质量百分比为20%的盐酸溶液调节步骤1制备的溶液至pH约等于7，加入20 mL甲醇，然后缓慢加入7 mL盐酸（ρ=1.18 g/mL），置沸水浴中回流1 h，移去冷凝管，置通风橱中，水浴30 min挥去甲醇至终体积约30 mL；（3）将步骤2制备的溶液立即倾注于1000 mL烧杯中，加入500 mL蒸馏水混匀，另用煮沸的蒸馏水洗涤三角烧瓶，并入烧杯中，待充分冷却、沉淀后，过滤；（4）滤渣用蒸馏水洗至中性，烘干，置于滤纸筒内，以105±2℃下恒重的索氏抽提浸瓶接收，用丙酮作助剂于75℃水浴上用索氏抽提法抽提2h，回收丙酮；（5）将索氏抽提浸瓶和瓶塞置烘箱中105℃±2℃干燥2h，取出、加塞，放入干燥器中冷却0.5 h后称量；重复，直至恒重，得到恒重后索氏抽提浸瓶与抽提物质量；（6）空白试验：随同试样做空白试验，得到空白残留物质量；（7）皂苷含量（即质量分数）按SN/T 1852-2006规定的以下公式计算得到：；式中，w为皂苷含量（%），m₁为样品的质量（g），m₂为索氏抽提浸瓶的质量（g），m₃为恒重后索氏抽提浸瓶与抽提物质量（g），m₀为空白残留物质量（g），1223.54为茶皂苷的理论平均分子量，501为皂苷元的理论平均分子量。