[发明专利]一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法无效
申请号: | 201210077011.0 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102627553A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 王文秀;王瑜 | 申请(专利权)人: | 浙江沙星医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C63/70 | 分类号: | C07C63/70;C07C51/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的制备方法,包括:以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸酐和甲胺为原料进行缩合反应步骤;氟化反应步骤;水解反应步骤;脱羧反应步骤;酰氯化反应步骤。本发明采用甲胺水溶液为原料替代价格较贵的苯胺,明显降低原料成本。同时将氟化反应所用的溶剂在前一步中提前加入,不用将缩合产物分离出来,氟化反应结束后将产物和溶剂一起蒸出,经水析处理得到氟化产物。同时回收副产物氯化钾,既提高产品效益,又明显减少了环境污染,适合于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 四氟苯甲酰氯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3,4,5‑四氟苯甲酰氯的制备方法,包括:(1)将3,4,5,6‑四氟邻苯二甲酸酐、甲胺水溶液、甲苯和非质子极性溶剂进行缩合反应,反应结束后蒸除甲苯,得缩合物与溶剂的混合物;(2)将氟化钾加入上述步骤(1)所得缩合物与溶剂的混合物中进行氟化反应,反应结束后将氟化物与溶剂一起蒸出,再加入水中,析出氟化物;(3)将上述步骤(2)所得氟化物在硫酸水溶液中进行水解反应,反应结束后降温析料,离心出料;(4)将上述步骤(3)所得水解物与三正丁胺进行脱羧反应,反应结束后,加入水,之后加入碱液,分离出三正丁胺,碱液相再加酸中和,使用萃取溶剂萃取物料;(5)蒸除上述步骤(4)所得的脱羧物中的萃取溶剂,再加入氯化亚砜进行酰氯化反应,即得2,3,4,5‑四氟苯甲酰氯。
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