[发明专利]一锅法制备1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-腰果酚氧基异丙醇的方法

摘要

一锅法制备1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-腰果酚氧基异丙醇的方法，它涉及一种腰果酚氧基异丙醇的制备方法。本发明要解决现有制备1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-腰果酚氧基异丙醇的方法存在产率低、操作复杂，且容易产生乳化现象的问题。方法：一、制备腰果酚钠；二、加入[2，3]-(3-羟基-2-氮)茚满酮并18-冠-6和环氧氯丙烷得到预反应产物；三、加入二乙醇胺，得到最终反应产物；四、依次采用旋转蒸发法、水-乙醇混合溶剂洗涤和硅胶柱层析法提纯，即得到1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-腰果酚氧基异丙醇精品。本发明主要用于制备1-[二-(2-羟基乙基)氨基]-3-腰果酚氧基异丙醇。

主权项

一锅法制备1‑[二‑(2‑羟基乙基)氨基]‑3‑腰果酚氧基异丙醇的方法，其特征在于一锅法制备1‑[二‑(2‑羟基乙基)氨基]‑3‑腰果酚氧基异丙醇是按以下步骤完成的：一、首先将腰果酚加入质量浓度20％～40％的氢氧化钠水溶液中，并从室温加热至70℃～100℃，然后在搅拌速度为800转/min～1200转/min、温度为70℃～100℃下反应1h～3h，得到腰果酚钠；二、向步骤一得到的腰果酚钠中依次加入[2，3]‑(3‑羟基‑2‑氮)茚满酮并18‑冠‑6和环氧氯丙烷，并在搅拌速度为800转/min～1200转/min、温度为80℃～120℃下反应3h～6h，得到预反应产物；三、首先将步骤二得到的预反应产物冷却至室温，并采用稀盐酸将冷却后的预反应产物pH调节至中性，然后从室温加热至50℃～90℃，并逐滴加入二乙醇胺，在搅拌速度为800转/min～1200转/min、温度为50℃～90℃下反应4h～8h，得到最终反应产物；四、先将步骤三得到的最终反应产物冷却至室温，然后在40℃～60℃下采用旋转蒸发法浓缩至旋转蒸发仪的冷凝管无液体馏出为止，得到棕色粘稠状产物，采用水‑乙醇混合溶剂洗涤棕色粘稠状产物3～5次，得到棕色1‑[二‑(2‑羟基乙基)氨基]‑3‑腰果酚氧基异丙醇粗品，最后采用硅胶柱层析法提纯，即得到1‑[二‑(2‑羟基乙基)氨基]‑3‑腰果酚氧基异丙醇精品；步骤一中所述的腰果酚质量和质量浓度20％～40％的氢氧化钠水溶液体积的比例为(50g～70g)∶100mL；步骤二中所述加入的[2，3]‑(3‑羟基‑2‑氮)茚满酮并18‑冠‑6与步骤一中所述的腰果酚的质量比为1∶(14～16)；步骤二中所述加入的环氧氯丙烷与步骤一中所述的腰果酚的摩尔比为(0.9～1.1)∶1；步骤三中所述加入的二乙醇胺与步骤一中所述的腰果酚的摩尔比为(0.9～1.1)∶1。