[发明专利]以冶金含铁尘泥为主要原料制备多离子掺杂型磷酸铁的方法

摘要

本发明公开了一种用含铁尘泥为主要原料制备多离子掺杂型磷酸铁的方法，属于锂离子电池正极材料制备技术领域。该方法通过酸解和抽滤方法使冶金含铁尘泥中的Fe和多种目标元素：Mg、Al、Zn、Mn、Cr、Ni、Mo、V中的几种或全部转移进入滤液，滴加双氧水氧化后，按化学计量比注磷酸于滤液中，通过调节反应体系的pH值，得到掺杂元素比例可控的多离子磷酸盐前驱物，在空气气氛中焙烧前驱物，最终获得多离子掺杂型磷酸铁。本方法与传统方法相比，所用的Fe元素和多种掺杂元素均来自冶金含铁尘泥，从而突破了制备多离子掺杂型磷酸铁的原料单纯依赖多种化学试剂的局限，在降低制备成本的同时，为冶金含铁尘泥的材料化高附加值利用提供了新的方法。

主权项

1.一种以冶金含铁尘泥为主要原料制备多离子掺杂型磷酸铁的方法，所述冶金含铁尘泥是钢铁冶炼各工艺的除尘和废水治理工序中收集到的含铁尘泥，包括高炉瓦斯灰、瓦斯泥、转炉污泥、酸洗污泥和电炉除尘灰，其特征在于该制备方法具体步骤如下：（1）称取冶金含铁尘泥置入反应釜中；（2）配制确定浓度的硫酸，适宜的硫酸浓度为2~5 mol/L；（3）根据冶金含铁尘泥的化学组成，按尘泥中Fe²⁺与硫酸溶液中SO₄^2–的摩尔比Fe²⁺:SO₄^2–=1:（1.2~1.5）称取硫酸溶液；（4）将称取的硫酸液缓慢注入所述盛有冶金含铁尘泥的反应釜，室温下搅拌进行酸解反应，待体系无气泡逸出，且pH值趋于稳定，酸解反应结束，反应时间小于2小时，在室温下进行；（5）将步骤（4）得到的反应产物抽滤除去沉淀物得到滤液，所述沉淀物主要为石膏，和少量其它不溶物，将30wt%的过氧化氢溶液滴入所述滤液中，不断搅拌，使其中的Fe²⁺全部转化为Fe³⁺，氧化的终点用铁氰化钾确定，得到氧化后的滤液；（6）将步骤（5）得到的氧化后的滤液的反应器置入70 ℃水浴并进行搅拌，缓慢注入相应计量的浓度为85 wt%的磷酸后，用25 wt %的氨水调节反应体系的pH值至3.5~4.5，产生大量白色沉淀，继续搅拌30~50分钟，陈化30分钟，过滤，于100 ℃烘干5~15 h，得到磷酸铁水合物和多种掺杂元素的磷酸盐水合物沉淀，即制备多离子掺杂型的前驱物；按照PO₄^3–:SM_i摩尔数=0.9~1.2确定磷酸的量，M_i表示冶金含铁尘泥中各目标元素，所述目标元素是指冶金含铁尘泥中含有的Fe以及Mg、Al、Zn、Mn、Cr、Ni、Mo、V元素的几种或全部；（7）将所述步骤（6）得到的前驱物于300°C ~ 600 ℃焙烧3~10小时，得到多离子掺杂型磷酸铁：。