[发明专利]高密度球形磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高密度球形磷酸铁锂的制备方法，具体步骤如下：采用锂化合物、铁化合物、磷酸盐、掺杂的金属化合物和碳黑为原料，加入球磨机中湿混；喷雾干燥后置于以N2作为保护气体的焙烧炉中，进行预烧；然后加入粘结剂聚乙烯醇再次进行湿混，喷雾干燥后置于以N2作为保护气体的焙烧炉进行二次焙烧。本发明制备的球形磷酸铁锂材料导电性能和流动性能好、振实密度及压实密度高、体积比容量大，该方法操作简单、成本较低，非常适用于工业化生产。

主权项

一种高密度球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)采用锂化合物、铁化合物、磷酸盐以及掺杂的金属化合物为原料，按摩尔比Li∶Fe∶P∶M＝1∶(1‑x)∶1∶x加入到球磨机中，再加入碳黑，使产品中碳含量为2％≤C≤8％，其中的M代表掺杂的金属离子，x的取值范围为0≤x≤0.05；(2)加入去离子水，去离子水质量为上述原料总量的1～10倍，球磨2～24h，获得均匀的浆状混合物料；(3)将上述浆料喷雾干燥，喷雾干燥机进口温度为200～350℃，出口温度不低于100℃，得到球形磷酸铁锂材料前驱体；(4)将上述球形磷酸铁锂材料前驱体置于以N2作为保护气体的焙烧炉，反应温度为300～500℃，保温3～8h进行预烧；(5)将预烧料与聚乙烯醇和去离子水混合，湿磨2～24h，其中聚乙烯醇的质量为预烧料的0.5％～3％，去离子水的质量为预烧料的1～10倍；(6)将湿磨后所得浆料进行喷雾干燥，得到球形磷酸铁锂前驱体；(7)将上述球形磷酸铁锂前驱体置于以N2作为保护气体的焙烧炉，反应温度为500～800℃，保温8～16h进行二次煅烧，即得高密度球形磷酸铁锂。