[发明专利]分子量可控聚L-谷氨酸制备方法有效
申请号: | 201210091218.3 | 申请日: | 2012-03-31 |
公开(公告)号: | CN102617851A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 尹静波;王志春;刘志文;张鑫;颜世峰;陈学思 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C08G69/16;A61K47/34;A61L27/18 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种由引发剂引发N-羧酸酐(N-carboxyanhydride,简称NCA)的开环聚合,并通过脱保护后,从而获得分子量容易控制的,聚L-谷氨酸的制备方法,此发明属于高分子材料技术领域。其目的和要点在于:与原有技术相比,引发剂为二环己胺,可有效控制聚L-谷氨酸分子量;三甲基硅碘烷为脱保护剂,可避免了聚合物分子断链。从而使制备的聚L-谷氨酸分子量分布较窄。此法制备条件温和,分子量容易控制,适合于聚L-谷氨酸规模合成,以满足此材料在生物医用和组织工程领域的应用需求。 | ||
搜索关键词: | 分子量 可控 谷氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种基于引发剂使N‑羧酸酐 (N‑carboxyanhydride,简称NCA)开环聚合,及脱保护剂应用,合成得到分子量可控的聚L‑谷氨酸的制备方法,其特征在于该方法包括如下工艺过程和步骤: A. 二环己胺引发γ‑苄基‑L‑谷氨酸‑N‑羧酸酐(BLG‑NCA)制备聚L‑谷氨酸‑γ‑苄酯(PBLG):(1)在金属钠存在的条件下减压蒸馏二环己胺,以除去二环己胺中残留的水分,并将其在无水无氧条件下储存;(2)在干燥的反应瓶内加入BLG‑NCA,抽真空充氮气,反复三次,再注入溶剂二氧六环;待其充分溶解后注入引发剂二环己胺,单体BLG‑NCA与引发剂的摩尔比,即M/I在 50:1到200:1之间,搅拌均匀后置于低温恒温槽中,温度控制在15‑20℃,至反应液变为粘稠液,将反应液缓慢倒入无水乙醇中沉淀,此时有白色纤维状物质析出,经过滤,真空干燥,得白色纤维状聚合物,即为PBLG;B. 采用三甲基碘硅烷或类似结构硅烷等作脱保护剂,脱去PBLG上的苄基制备聚L‑谷氨酸(PLGA):将PBLG溶于新蒸的二氯甲烷中,再按0.8‑1.0克PBLG加入0.3‑0.4毫升的三甲基碘硅烷的比例加入三甲基碘硅烷,在40‑50℃温度搅拌,反应8‑12小时,将反应液倒入水饱和的正己烷中沉淀,抽滤,并用无水乙醚和大量去离子水冲洗数遍后,干燥可得白色块状产物,即为PLGA。
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