[发明专利]一种利用纳米反应器合成超细纳米杂化微球的方法

摘要

本发明公开了属于无机有机杂化材料技术领域的一种利用纳米反应器合成超细纳米杂化微球的方法。该方法先通过反相微乳液体系、热引发聚合方式，制备10nm以下的超细纳米聚合物凝胶粒子；以其作为纳米反应器，络合Ti、Si等有机化合物，形成与原纳米聚合物颗粒形态尺寸一致的，有机无机杂化微球。本发明的方法操作工艺简单、成本低、操作安全方便，产品具有尺寸超细、10nm范围以内可控、尺寸分布均一等优点，为超细尺寸可控纳米聚合物粒子合成的工业化应用创造了良好的基础，为设计/合成其它多功能化、尺寸可控的有机/无机杂化纳米粒子提供了新思路，同时也拓宽了新材料的合成与应用前景。

主权项

一种利用纳米反应器合成超细纳米杂化微球的方法，其特征在于，其具体操作步骤为：1)将3‑6g乳化剂溶解到10‑30ml的溶剂中，然后添加0.3‑1g液态亲水性单体和0.03‑0.1g交联剂以及0‑10ml的去离子水，超声10‑60min之后，得到稳定透明澄清的反相微乳液体系；2)将步骤1)超声之后的体系倒入带有通气支口的单口反应瓶中，密封，在冰浴的条件下，通过通气支口连接抽排系统，抽排完空气后，在惰性气体保护下脱气循环，以保证反应瓶中为惰性气体环境，然后0‑30℃水浴恒温搅拌10‑60min；接着向体系中加入引发剂体系，并将水浴温度上升至30‑40℃，磁力搅拌下恒温持续反应1‑24h；3)反应结束后，停止加热搅拌，将体系静置或者加入50‑500ml溶剂静置12‑72h，使得产物以白色絮状沉淀形式析出；然后使用溶剂超声离心洗涤至除去残留的乳化剂，离心速度5000‑8000r/min，离心时间5‑30min；然后常温真空干燥，得到纳米聚合物微凝胶颗粒；4)以步骤3)得到的纳米聚合物微凝胶颗粒作为纳米反应器，将其1‑30mg分散于5‑20ml的THF溶剂中，超声10‑30min使其分布均匀；然后将10‑100mg有机钛化合物或有机硅化合物与10‑100mg的10‑38wt％盐酸同时加入到上述体系中，并通入惰性气体保护以用于排除氧气，室温下磁力搅拌1‑24h；5)反应结束后，通过旋转蒸发法除去体系中的溶剂，常温下真空干燥，得到超细纳米杂化微球。