[发明专利]一种TS-1分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种TS-1分子筛的制备方法，该方法是：先制备硅源与钛源的混合液、有机碱与水的混合液，然后将制得的两种混合液通过并流进料方式连续加入到反应器中，形成水解混合液，同时水解混合液也连续出料，最后将出料的水解混合液进行常规的赶醇、水热晶化等步骤得到TS-1分子筛产品。本发明有效解决了TS-1分子筛合成中影响其催化性能的硅源和钛源水解速率平衡的问题；采用连续化水解过程，显著提高了生产效率；合成过程简单，操作稳定；合成的TS-1分子筛具有更高的催化氧化活性。

主权项

一种TS‑1分子筛的制备方法，其特征在于，操作步骤：第一步 混合液的制备 按摩尔比硅源中的SiO2:钛源中的TiO2为1:（0.005～0.05）配制硅源与钛源的混合液；按摩尔比有机碱模:H2O为1:（50～500）配制有机碱与水的混合液；所述硅源为四烷基硅酸酯，其通式为Si(OR1)4，其中R1为具有2～4个碳原子的烷基；所述钛源为有机钛酸酯，其通式为Ti(OR2)4, 其中R2为具有2～4个碳原子的烷基；所述有机碱为四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和正丁胺中的至少一种；第二步 水解液的制备按照摩尔比硅源与钛源混合液中的SiO2:有机碱与水混合液中的有机碱为1:（0.05～1）的比例，将硅源与钛源混合液和有机碱与水混合液并流连续进料加入到反应器中，形成水解混合液，水解混合液的温度控制在室温～60℃，水解混合液在反应器中停留时间控制在5～180分钟，然后将连续出料的混合液收集，得到水解液；或者按照摩尔比硅源与钛源混合液中的SiO2:有机碱与水混合液中的有机碱为1: （0.1～0.5）的比例，将硅源与钛源混合液和有机碱与水混合液并流连续进料加入到反应器中，形成水解混合液，水解混合液的温度控制在室温～40℃，水解混合液在反应器中停留时间控制在30～90分钟，然后将连续出料的混合液收集，得到水解液；第三步 水热晶化将第二步得到的水解液于70～85℃赶醇3～4小时，得到反应混合物溶胶清液，将反应混合物溶胶清液转移至高压反应釜中，于120～200℃水热晶化4小时～3天，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得产品TS‑1分子筛。