[发明专利]一种高纯度氧化苦参碱的制备工艺无效
申请号: | 201210101112.7 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN102617575A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫荆花制药有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 751500 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明提供一种高纯度氧化苦参碱的制备工艺,首先水浴加热纯化水到一定温度,在加入双氧水,缓缓加入苦参碱,在一定温度下反应至双氧水消耗完全,然后萃取剩余的少量苦参碱。减压浓缩反应液,浓缩液加醇类物质溶解,加脱色剂脱色,抽滤。继续减压浓缩,加酮类物质结晶,重结晶得氧化苦参碱。工艺方法简单实用,成本低,收率高,更重要的是纯度高,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 氧化 苦参 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种高纯度氧化苦参碱的制备工艺,具体步骤为:(1)氧化罐加水水浴温度升至75℃,计量加入双氧水,然后缓缓加入苦参碱使其溶化,将温度降至58‑62℃恒温反应;(2)氧化液反应至无双氧水后,用苯类萃取未反应完的苦参碱,直至氧化液中基本无苦参碱为止;(3)真空减压浓缩反应液,加乙醇物质溶解,抽滤;(4)滤液经过脱色剂脱色,抽滤;(5)真空减压浓缩,加入结晶溶剂搅拌,冷却结晶,离心分离的氧化苦参碱粗品;(6)将氧化苦参碱粗品加乙醇溶剂,乙醇液经脱色剂脱色,抽滤脱色液,回收乙醇,加丙酮搅拌,冷却结晶,离心分离的氧化苦参碱精品。
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