[发明专利]一种新的5-硝基水杨醛制备方法有效
申请号: | 201210102580.6 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN102633646A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 田进涛;田卫国 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07C205/44 | 分类号: | C07C205/44;C07C201/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于医药、染料、农药和香料等合成过程中所需化工中间体的制备技术领域,具体为一种改进后的低温硝化法制备5-硝基水杨醛的方法,是以水杨醛为原料,经过改进后的低温硝化法制备而得。在反应过程中,使用了由氢氟酸、醋酸酐和乙酸组成的全新三元混合溶剂体系,成功提高了低温硝化的反应速率和硝化法合成5-硝基水杨醛的产率。本发明方法合成条件容易控制,特别适合于实验室制取5-硝基水杨醛;同时原料易得,生产成本相对较低,具有一定的实施价值和社会经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 水杨 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑硝基水杨醛的制备方法,是直接以水杨醛为原料,经过改进后的低温硝化法反应制备而得,其具体的步骤如下:在室温下先将水杨醛溶解到酸性溶剂体系中,然后在冰水浴和搅拌的条件下,在一定的时间内和温度下将发烟硝酸缓慢地滴加到反应容器中,滴加完毕后经过阶段升温,反应2小时后结束;最后将反应液倾倒入冰水混合物中,得到黄色沉淀,抽滤得到硝基混合物;混合物再经过水抽提法分离得到浅黄色的5‑硝基水杨醛。
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