[发明专利]一种有机硅树脂的制备方法

摘要

本发明提供一种有关MQ硅树脂与柔性长链聚硅氧烷反应生成软硬镶嵌的MDQ硅树脂新的合成方法，首先制备MQ硅树脂，即在盐酸混合液中滴加正硅酸乙酯溶液，然后通过控制搅拌速度在800~1200rpm，让正硅酸乙酯在高速搅拌下水解，防止产生凝胶，从得到分子量分布宽度（MWD)为1.2~1.9，且透明溶解度较好的MQ硅树脂。然后在催化剂存在下与柔性长链聚硅氧烷反应生成软硬镶嵌的透明MDQ硅树脂。用本发明的方法制备的MDQ硅树脂澄清透明，折光率为nD25=1.40~1.49；数均分子量为1.0×103~2.0×104。

主权项

一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将六甲基二硅醚、蒸馏水、乙醇和盐酸加入反应瓶内，混合均匀；在100~500rpm搅拌速度下滴加Si28和Si40的混合液，3~5小时滴加完毕后，提高搅拌速度至800~1200rpm，在70~80℃下反应3~5小时；然后降低搅拌速度至100~500rpm，趁热在60~80℃下加入甲苯进行萃取，甲苯用量为反应体系总重量的1/4~1/2；搅拌10~30分钟后静置分层，取下层液体，用醇水混合液洗涤至中性，得到固含量为50~70%的透明MQ树脂甲苯溶液；（2）将步骤（1）得到的MQ硅树脂甲苯溶液和α，ω‑二羟基聚硅氧烷加入反应瓶中，搅拌下升温，在60~90℃减压蒸馏除去低沸物和水份，加入催化剂和甲苯溶液在80~100℃下反应1~2小时，然后升温至110~130℃蒸出甲苯和醇水混合物，得到透明MDQ硅树脂。