[发明专利]一种合成二茂铁硼酸酯的新方法

摘要

本发明涉及二茂铁硼酸的合成方法。一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，a)二茂铁锂盐的合成：以二茂铁为原料，在无水醚类溶剂中与正丁基锂在0-40度反应得到二茂铁的锂盐；b)二茂铁硼酸的合成：在-50度将B(OR)3（其中R为烷基）加到二茂铁的锂盐溶液中，自然升温到室温，搅拌2-15小时，加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂，分液，有机相用碱性水溶液洗一次，水相用酸调PH=6-7，析出二茂铁硼酸粗品，抽滤用水洗两次；c)二茂铁硼酸酯的合成；加入芳烃溶剂中，再加入频哪醇，加热回流分水6-12小时，蒸干溶剂，柱层析分离得到二种产物。本发明操作简单，使用均一溶剂，且不用合成溴代物直接得到硼酸，不用使用TMEDA等氨基化合物，不使用超低温反应，合成分离比较容易。

主权项

一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：具体步骤如下：a)二茂铁锂盐的合成：以二茂铁为原料，在无水醚类溶剂中与正丁基锂在0‑40度反应得到二茂铁的锂盐；b)二茂铁硼酸的合成：在‑78～‑50度将B(OR)3加入到a)的二茂铁的锂盐溶液中，其中R为烷基，加入完毕后自然升温到室温，搅拌2‑15小时，然后加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂，分液，有机相用碱性水溶液洗一次，水相用酸调PH=6‑7，析出二茂铁硼酸粗品，抽滤用水洗两次得到1‑二茂铁一硼酸和1，1’‑二茂铁二硼酸的混合物；c)二茂铁硼酸酯的合成；将得到的二茂铁硼酸混合物加入芳烃溶剂中，再加入频哪醇，加热回流分水6‑12小时，蒸干溶剂，柱层析分离分别得到1‑二茂铁一硼酸频哪醇酯和1，1’‑二茂铁二硼酸二频哪醇酯。