[发明专利]诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法

摘要

本发明涉及诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法，该方法包括以下步骤：原料重量比及组份如下：外消旋樟脑磺酸1份，水1.2份，光学活性诱导体0.1份，经拆分，结晶分离再通过纯化，得到光学活性右旋樟脑磺酸和左旋樟脑磺酸产品。与现有技术相比，本发明采用诱导结晶技术工艺简单安全，无需使用价格昂贵的光学活性拆分剂，环境污染小，生产成本低，并且产率高，其中拆分收率几乎达到100％。

主权项

诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)外消旋樟脑磺酸盐的制备：在搅拌釜内加入消旋体、1.2倍重量的水，混合均匀，升温至50‑80℃，反应1‑3小时，冷却至20‑50℃，用氨水调节PH为5～8，保温3‑5小时，冷却至5‑15℃，过滤得到白色外消旋樟脑磺酸盐；(2)右旋樟脑磺酸盐的制备：控制外消旋樟脑磺酸盐、水、右旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1，将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜，升温至80‑100℃，保持1‑2小时，冷却至50‑60℃，按比例加入右旋光学活性诱导剂，保温1‑3小时，冷却至20‑40℃过滤即得右旋樟脑磺酸盐，滤液用于制备左旋樟脑磺酸盐；(3)左旋3‑溴樟脑‑10‑磺酸盐的制备：向步骤(2)的滤液加入外消旋樟脑磺酸盐，控制外消旋樟脑磺酸盐∶水∶左旋光学活性诱导剂的重量比为1∶1.2∶0.1，将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜，加入搅拌釜，升温至80‑100℃，保持1‑2小时，冷却至50‑60℃，按比例加入左旋光学活性诱导剂，保温1‑3小时，冷却至20‑40℃过滤即得左旋樟脑磺酸盐，滤液用于制备右旋樟脑磺酸盐；(4)左旋和右旋樟脑磺酸的制备：将上述得到的左旋和右旋樟脑磺酸盐加水溶解配置成20％～30％的水溶液，分别装入两个离子搅拌柱中，收集柱溶液置于蒸发器内蒸发至无水，然后加入醋酸溶剂，结晶，冷却至5～20℃过滤，即得产品。