[发明专利]一种木本麦角甾醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种木本麦角甾醇的制备方法，由以下步骤组成：(1)提取；(2)浓缩；(3)裂解；(4)亲酯提取；(5)皂化；(6)萃取与提纯，得到木本麦角甾醇，其麦角甾醇纯度在80％以上。该发明易于实现，操作方便，生产成本低，适合大规模生产，提高木本资源商业价值，同时实现木本资源经济较大化利用。

主权项

一种木本麦角甾醇的制备方法，其特征是：由以下步骤组成：(1)提取：按照体积比V木本原料∶V混合溶剂＝1∶0.3～1∶1.2，将木本原料与混合溶剂混合，在温度70℃～90℃、常压下提取5.5小时～6.5小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液I；其中木本原料是指桉树木材粉末或油茶果壳粉末；混合溶剂是由苯、石油醚按照体积比V苯∶V石油醚＝1∶1～1∶6均匀混合而成的有机溶剂，所用石油醚的沸点为40℃～80℃；(2)浓缩：在真空度0.04MPa～0.08MPa、温度40℃～55℃下，将滤液I中的混合溶剂进行回收，得到木本抽提物；(3)裂解：按照质量比m木本抽提物∶m催化剂＝1000∶0.2～1000∶0.5，采用木本抽提物与催化剂进行均匀混合，然后在500℃～600℃氦气中热裂解20分钟～40分钟，再在氦气流保护下冷却至室温，得到热裂解产物；其中催化剂为钯、银、铜按质量比m钯∶m银∶m铜＝(0.5～0.6)∶(0.2～0.3)∶(10～20)均匀混合的金属粉末；(4)亲酯提取：按照体积比V热裂解产物∶V石油醚＝1∶5～1∶15，在室温、常压下采用石油醚溶解热裂解产物3小时～4小时，然后采用七层细纱布过滤，得到滤液II；然后在真空度0.04MPa～0.08MPa、温度40℃～55℃下，将滤液II中的石油醚进行回收，得到亲酯提取物，其中石油醚的沸点为40℃～80℃；(5)皂化：按照体积比V亲酯提取物∶V氢氧化钾溶液＝1∶5～1∶7，将亲酯提取物与氢氧化钾溶液进行均匀混合，在室温下皂化2小时～4小时，得到皂化液；其中氢氧化钾溶液是质量百分比浓度为8％～12％的氢氧化钾水溶液；(6)萃取与提纯：按照体积比V皂化液∶V石油醚‑乙醚溶液＝1∶0.8～1∶1.2，将皂 化液与石油醚‑乙醚溶液进行均匀混合，萃取，静止分层后取上层液，得到萃取液；然后在真空度0.04MPa～0.08MPa、温度40℃～55℃下，将萃取液中的石油醚‑乙醚溶液进行回收，得到木本麦角甾醇，木本麦角甾醇纯度在80％以上；石油醚‑乙醚溶液是由石油醚、乙醚按照体积比3∶1～5∶1混合而成的混合有机溶剂。