[发明专利]生产还原直接黑BCN原染料的方法有效
申请号: | 201210117007.2 | 申请日: | 2012-04-19 |
公开(公告)号: | CN102660130A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 李振奎;许崇礼;闫德俊;项德芝;尚庆合;窦艳;杜辉;李剑;傅萍;王昌敬 | 申请(专利权)人: | 徐州开达精细化工有限公司 |
主分类号: | C09B3/30 | 分类号: | C09B3/30;D06P1/24;D06P3/62 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 221009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 生产还原直接黑BCN原染料的方法,工艺步骤为:a.BO在非有机溶剂、非无机酸中溴化,得到溴化紫蒽酮;b.固相反应,溴化紫蒽酮与1-氨基蒽醌在催化剂、缚酸剂的作用下,发生缩合反应,得到还原直接黑BCN染料粗品;c.粗品经酸化除杂,得还原直接黑BCN原染料。本方法在BO溴化过程中,不用任何有机溶剂或无机酸,仅在水中添加氧化剂,就可以完成。并且溴化反应速度快。其次,缩合反应不需要任何溶剂,在固相器中加热即可完成,非常安全、环保。第三,粗染料经过酸化除铜,重金属含量达到ETAD要求。 | ||
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【主权项】:
生产还原直接黑BCN原染料的方法,其特征在于步骤为,以质量份计:a、溴化紫蒽酮的制备:向14份水中加入1份BO滤饼,打浆均匀后,加入0.3~0.5份氯酸钠,0.4~1.4份溴素,升温至70~100℃,保温2~6小时,温度80℃蒸馏回收溴素,蒸完,降至室温、过滤、洗涤至中性,得溴化紫蒽酮;b、粗染料的制备:固相反应:加入15~20份溴化紫蒽酮、10~13份1‑氨基蒽醌、1~3份铜催化剂、3~10份纯碱,升温至120~130 ℃脱水,再升温至210~260℃,保温2~5小时,降温至100℃以下,出料,水煮后得粗品染料;c、还原直接黑BCN原染料的制备:1份粗品染料,1~3份强酸在10份水中打浆,升温至70~95℃,保温5小时,过滤,得到还原直接黑BCN原染料。
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