[发明专利]一种小儿化痰止咳颗粒中三种生物碱的同时测定方法有效

专利信息
申请号: 201210118705.4 申请日: 2012-04-23
公开(公告)号: CN102662024A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 韩桂茹;贾永鑫;封淑华 申请(专利权)人: 韩桂茹
主分类号: G01N30/89 分类号: G01N30/89;G01N30/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050011 河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种小儿化痰止咳颗粒中三种生物碱的同时测定方法。其特征:首次采用HPLC法,以普通的等度洗脱、反相色谱柱,体积比为1.5~2.5∶12.5~11∶86~86.5的乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相;205nm为检测波长;同时测定了小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的含量,结束了吐根生物碱类一直无HPLC测定方法和小儿化痰止咳颗粒无定量测定指标的历史。发明方法只需用甲醇超声样品后,吸取一定量续滤液,氧化铝柱除杂,即可进样测定。三种生物碱波峰分离良好,基线平稳,30分钟检测完毕。实现了简便、快捷、科学、规范、一测多评的质控目标,确保了小儿化痰止咳颗粒用药的安全、有效。
搜索关键词: 一种 小儿 化痰止咳 颗粒 中三种 生物碱 同时 测定 方法
【主权项】:
一种小儿化痰止咳颗粒中三种生物碱的同时测定方法,其特征在于:(1)色谱条件与系统适用性试验 以体积比为1.5~2.5∶12.5~11∶86~86.5的乙腈‑甲醇‑0.1%磷酸为流动相;柱温:40℃;检测波长为205nm;理论板数按吐根碱峰计算应不低于1200;(2)对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成原液,再取原液,加流动相制成每1ml含盐酸麻黄碱50μg、盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱,分别为4μg的溶液,即得;(3)供试品溶液的制备取本品适量,研细,称取1/2个包装量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,以功率250W,频率40kHz超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置水浴上蒸干,用60%甲醇3ml,少量多次定量转移至装有100‑120目中性氧化铝1.5g内径1cm的中性氧化铝柱上,并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml,加1滴磷酸,用60%的甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,即得;(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定三种生物碱的含量。
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