[发明专利]制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法无效
| 申请号： | 201210122404.9 | 申请日： | 2012-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN102634023A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 黄玉东;宋波;孟令辉 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C08G73/22 | 分类号： | C08G73/22 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法，它涉及一种聚合物的制备方法。本发明解决了现有方法脱除氯化氢气体时间长、反应效率低的问题。本方法如下：一、制备络合盐；二、将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和多聚磷酸放入聚合反应釜中，脱除氯化氢气体，加入聚合反应釜，再将五氧化二磷加入聚合反应釜，得预聚物料，将预聚物料放入双螺杆反应器中，即得聚对苯撑苯并二噁唑聚合物。本发明涉及的方法通过减少4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐的用量，缩短了脱除氯化氢的反应时间，通过对4，6-二氨基间苯二酚的氨基基团的完全保护避免了络合盐的极易氧化，使用本方法制备的PBO聚合物，反应时间短，分子量高，杂质含量低，有利于后续纺丝工艺的进行。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 苯撑苯 二噁唑 聚合物 方法 | ||
【主权项】：
制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法，其特征在于制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法如下：一、将二氯化锡加入到浓度为0.01～0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中至二氯化锡的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L，然后再将2mol对苯二甲酸和1mol 4，6‑二氨基间苯二酚加入到浓度为0.01～0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，反应1h～1.5h，冷冻干燥，即得络合盐；二、将1mol 4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐和560g多聚磷酸放入聚合反应釜中，多聚磷酸的质量浓度为85％，在80℃的条件下真空脱除氯化氢气体，然后将1mol络合盐加入聚合反应釜，在120℃反应12h～18h，再将350～420g五氧化二磷加入聚合反应釜，在140℃～160℃反应16～24h，得预聚物料，将预聚物料放入双螺杆反应器中，在180℃反应2～4h，再在200℃反应1～2h，即得聚对苯撑苯并二噁唑聚合物。
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