[发明专利]超临界溶剂热法制备锰系固溶体正极材料的方法

摘要

本发明涉及超临界溶剂热法制备锰系固溶体正极材料的方法。本方法以锂盐、镍盐、锰盐为原料，采用超临界溶剂热法合成锰系固溶体正极材料，该制备方法如下：首先按照通式计量比分别配制锂盐、镍盐和锰盐原料液，使用高压泵连续泵入高温高压反应釜中，通过调节温度压力，使得溶剂达到临界态，原料反应得到的产物经去离子水洗涤，干燥后得到固溶体正极材料粉体。与传统的固相法和共沉淀法相比，该方法具有反应快速、合成物相较纯、颗粒细小、形貌均一等特点，且产物电化学性能优越，适合于制备固溶体系高功率锂离子正极材料。

主权项

一种超临界溶剂热法制备锰系固溶体正极材料的方法，所述的锰系固溶体正极材料的通式为Li[NixLi(1‑2x)/3Mn(2‑x)/3]O2或xLi2MnO3‑(1‑x)LiNi0.5Mn0.5O2，其中0≤x≤0.5，其特征在于：具体包括以下步骤：分别称取锂盐、镍盐和锰盐，并按通式的计量比进行混合，将溶剂加入到混合物中配制成原料液，将原料液置于原料釜中，保持剧烈搅拌，同时配置氧化剂溶液，其中，原料液中锂、镍和锰三种金属离子的总摩尔浓度范围为0.5‑4mol/L,氧化剂溶液的浓度范围为0.8‑1.1mol/L；将原料液与氧化剂溶液通过高压泵打入反应釜中，调节反应釜中反应体系的温度和压力，使得溶剂达到临界态进行反应，得到产物液，反应釜中温度为300℃‑500℃、压强为30‑40Mpa之间，反应时间为10‑40min，原料液与氧化剂的投料摩尔比（5‑20）:1；反应结束后，将反应釜中的物料液通过闪蒸法进行固液分离，分别收集气态溶剂和固体颗粒产物；将固体颗粒产物用纯水法洗涤后，再进行真空干燥，得到最终产物锰系固溶体正极材料。