[发明专利]一种高纯度的3,2″,6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱（P1）分离纯化方法有效
| 申请号： | 201210130174.0 | 申请日： | 2012-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN103374047A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 姜迎庆 | 申请（专利权）人： | 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信金水宝制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/236 | 分类号： | C07H15/236;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 214028 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种高纯度的3，2″，6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱分离纯化方法，属于半合成化学制药领域，本发明利用连续色谱分离技术结合膜分离技术从P1脱钴液中得到高纯度3，2″，6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱。采用本方法分离提纯P1得率高，成本低，环保，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 乙酰 基庆大 c1a p1 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度3，2″，6″‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱的分离纯化方法，其特征在于分离纯化步骤为：步骤a脱钴液稀释后，上连续色谱柱，分离杂质得到3，2″，6″，‑三‑N‑乙酰基庆大霉素C1a碱的解析液；脱钴液稀释是将反应后的脱钴液用氨水稀释，稀释至P1质量浓度控制在1％～9％，稀释液为氨水。步骤b.解析液使用截留相对分子量为400以下的纳滤膜过滤，操作压力为0.12～0.35Mpa，操作温度为5～40℃，过滤后滤液浓缩至3，2″，6″‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱质量浓度为5％～15％；步骤c.浓缩液再用蒸汽加热真空薄膜浓缩，操作条件为真空度0.02～0.15Mpa，操作温度为35～70℃，浓缩至3，2″，6″‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱质量浓度为15％～35％；步骤d.浓缩液用喷雾干燥的方法干燥，得高纯度3，2″，6″‑三‑N‑乙酰基庆大C1a碱。
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