[发明专利]2-羟基-6-萘甲酸的精制方法

摘要

本发明揭示了一种2-羟基-6-萘甲酸的精制方法，主要包括有机溶剂溶解粗品过滤、滤液重结晶并离心提纯、离心滤液回收、二次滤液树脂吸附后蒸馏回收有机溶剂、树脂碱性洗脱回收粗品等五大主要步骤。在进行工业化精制的同时回收损耗的有机溶剂等。应用本发明的精制方法进行工业化提纯精致2-羟基-6-萘甲酸，克服了现有精制工艺的诸多缺点，得到一种成本低、产品质量高、资源化综合利用的精制工艺方法，该方法溶剂损耗少，无需另加入晶种即可结晶充分，且针对一般重结晶方法的损耗问题，回收了精制过程损耗的物料，便于工业化生产，更利于环保。

主权项

2‑羟基‑6‑萘甲酸的精制方法，其特征在于包括以下步骤：Ⅰ：将科尔贝‑施密特反应得到的2‑羟基‑6‑萘甲酸粗品溶于醇或醚的有机溶剂和水的混合物，加入活性炭并加热溶解粗品，在80～120℃下保温30分钟～60分钟，然后过滤得滤液；Ⅱ：将步骤Ⅰ的滤液放入具纯水的反应釜中，纯水相对滤液的体积比为1～10:1，然后升温并在90～99℃下保温30分钟～200分钟，继而经降温，离心、洗涤、烘干，得到离心滤液和2‑羟基‑6‑萘甲酸精品；Ⅲ：将离心滤液冷却到室温并过滤，得到能利用步骤Ⅱ重结晶精化的含水回收品和二次滤液；Ⅳ：对二次滤液采用树脂吸附，吸附后的溶液蒸馏回收有机溶剂；Ⅴ：树脂吸附饱和后，利用碱溶液和水依次进行洗脱，将脱附液合并后用稀硫酸调节pH4.5‑4.8回收其中可用于精制套用的2‑羟基‑6‑萘甲酸粗品。