[发明专利]一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂及其制备方法，属于纺织化工技术领域。本发明通过选择聚氨酯软段和硬段，并通过选择合适的原料、比例和反应条件等，合成一种嵌段聚醚基聚氨酯(PTPE-PU)，从而制备更适合人体温度舒适度需要的温敏型，且集防水与透湿功能于一体的织物涂层剂。本发明的水性聚氨酯织物涂层剂能对人体温度变化作出积极的响应，具有良好的温敏功能；同时，本发明的涂层剂还具有良好的防水和透湿效果。另外，本发明的涂层剂具有无毒、不燃、安全、成本低、无需回收等优点。因此，本发明提供的水性聚氨酯织物涂层剂可广泛适于人体用织物领域。

主权项

一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法，其特征在于具有操作步骤如下：步骤(1)PTPE的合成①将聚四氢呋喃与聚乙二醇按照摩尔比为1∶1～5∶1的比例关系混合后加热至融化，在氮气环境下搅拌反应15～25分钟后，将浓硫酸或浓盐酸按照占总质量为3～5％的比例关系滴加到反应体系中，并升温至100～130℃，升温后停止通氮气，并抽真空，保温反应3～6小时；②将上述反应液撤去真空，加入离子水，煮1～1.5小时；③再向反应液中加入碱进行中和，反应1～2小时；所述的碱为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，加入的碱与反应体系中酸的摩尔比大于1；④将中和后的反应液在100～120℃下减压蒸馏3～6.5小时，得到浑浊的粘稠液体，加入溶剂进行稀释，降低粘度，得到无色透明液体；所述的溶剂为乙醇或丙酮；⑤最后根据所选溶剂确定需温度对反应液进行减压蒸馏2～3小时，得到的PTPE溶液；⑥在搅拌条件下，将得到的PTPE溶液升温至90～105℃，抽真空除水3～6小时，得到所需PTPE；步骤(2)PTPE‑PU的制备制备PTPE‑PU所需的各组分原料的质量百分比如下：PTPE：      52～65％ADI：       25～40％催化剂：    0.05～0.5％乳化剂：    1.5～3.2％扩链剂：    3.1～4.5％中和剂：    2.4～4.5％PTPE‑PU的具体制备步骤如下：①将第(1)步得到的PTPE置于反应瓶中升温至60～70℃，升温前通氮气一直保持反应结束；②将ADI溶解在溶剂中并滴加入PTPE中，升温至75～90℃，反应1～1.5小时；③向上述反应体系中滴加催化剂，在75～90℃下反应1～1.5小时；④再向上述反应体系中滴加乳化剂与扩链剂，继续在75～90℃下反应3～5小时；⑤然后将上述反应体系降温至40～60℃，加入中和剂，反应0.5～1小时后，制得PTPE‑PU预聚体；⑥将上步得到的PTPE‑PU预聚体在水中通过高速剪切得到稳定的PTPE‑PU乳液；其中所述的ADI选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、萘一1，5一二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2，6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI、4，4’一亚甲基一二环己基二异氰酸醋H12MDI、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1，12一十二烷基二异氰酸酯C12DDI中的一种；所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、N‑甲基吗啉、1，4‑二甲基哌嗪中的一种；所述的乳化剂为二羟甲基丙酸(DMPA)；所述的扩链剂选自乙二醇或1，4丁二醇；所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上按任意比例混合；所述的溶剂选自乙醇或丙酮。