[发明专利]多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜

摘要

本发明涉及一种多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜的工艺。该方法是用低沸点的溶剂溶解全氟磺酸树脂，再用高沸点溶剂替换，最后重复多次流延。本发明特点在于：通过三层叠加式溶液浇铸流延，使得膜的厚度可达到200um，克服了传统溶液浇铸流延法生产的膜较薄的缺点。并且该方法可使得全氟磺酸树脂的长链结构得以保全，使得制成的全氟磺酸离子膜保持了原有的质子传导率、耐热性能、电化学性能以及化学稳定性能。而且本发明自动化程度高、操作简单，可实现大规模连续化生产，且工艺可控性高，制品质量稳定。

主权项

多层溶液流延法制备全氟磺酸离子膜是指通过多层溶液流延的方式制取全氟磺酸离子膜的方法。1.多层溶液流延法制备聚全氟磺酸离子膜，其特征在于包括下述工艺步骤：第一步：转型(氟型转化成钠型)％称量一定量的氟型的全氟磺酸树脂放入10％～30％的氢氧化钠溶液中，在100℃的烘箱中转型15h～24h。第二步：清洗将转型好的钠型的全氟磺酸树脂从烘箱中取出，用纱布将树脂和氢氧化钠溶液分开，氢氧化钠溶液倒入到回收瓶中。然后将钠型的树脂清洗至中性，用PH试纸测试其PH值。第三步：溶解把清洗至中性的钠型树脂烘干后，将它与一定量的一定比例的水和异丙醇溶液一起放入高压反应釜中。反应釜的温度设置为250℃，转速设置为120r/min.温度达到250℃后，压力稳定在10MPa以下。恒温恒压溶解3～6h，关闭反应釜，降温降压，取出溶液。第四步：用高沸点溶液替换将取出的溶液放入容器中，从其中加入一定量的高沸点溶剂。然后将容器放入140℃的烘箱中烘，将溶液烘到浓度为15％～30％。第五步：流延机流延将上面得到的溶液平均分成3份，分三次在流延机上流延成膜。第一次：温度：140℃，转速：0.1m/min～3m/min，刀口厚度：0.20mm～0.5mm，刀口宽度：0.3mm～1mm。流完在140℃下烘10min～60min，再流第二次。第二次：温度：140℃，转速：0.0.1m/min～3m/min，刀口厚度：0.2mm～0.5mm，刀口宽度：0.3mm～1mm。流完在140℃下烘10min～60min，再流第三次。第三次：温度：140℃，转速：0.1m/min～3m/min，刀口厚度：0.2mm～0.5mm，刀口宽度：0.3mm～1mm。流完在140℃下烘1h～3h后，将膜揭下来。第六步：转型(将钠型的膜转化成氢型的膜)取浓度为5％～30％的盐酸溶液，将钠型膜放入其中，转型5h～10h。将转化为氢型的膜取出，清洗至中性，放入质量分数为1％～20％的乙醇水溶液中保存。