[发明专利]一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法

摘要

本发明公开了一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，涉及在硅胶微粒表面高效接枝PGMA的接枝聚合方法。包括以下步骤：将活化硅胶用γ-巯丙基三甲氧基硅烷进行表面改性，制得表面含巯基的改性硅胶微粒MPMS-SiO2；然后将MPMS-SiO2、N，N-二甲基甲酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，加入引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应，即得到接枝微粒PGMA/SiO2。本发明利用巯基-BPO体系引发的接枝聚合，由于活性位点位于载体表面，故具有高的接枝度，实现了油溶性单体GMA在硅胶表面的高效接枝聚合。

主权项

一种在硅胶微粒表面高效接枝聚合甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，其特征是包括以下步骤：（1）活化硅胶表面的巯基改性：将2‑3g活化硅胶加入到125mL甲苯中，并加入2‑3mL的γ‑巯丙基三甲氧基硅烷，在110‑115℃下反应10‑12h，抽滤后的产物用甲苯反复洗涤，之后再用乙醇洗涤，真空干燥，即制得表面含巯基的改性硅胶微粒MPMS‑SiO2；（2）甲基丙烯酸缩水甘油酯的接枝聚合：在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入1‑2g MPMS‑SiO2，再加入70mLN，N‑二甲基甲酰胺DMF和7‑9mL甲基丙烯酸缩水甘油酯，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至55℃，加入0.08‑0.09g引发剂BPO，恒温并在搅拌条件下进行接枝聚合反应，反应结束后，抽滤，将产物微粒在索氏抽提器中用丙酮抽提24h，以除去物理吸附在微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥，即得到接枝微粒PGMA/SiO2。