[发明专利]一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法

摘要

本发明属于金属分析测试技术领域，涉及一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法；所述的方法中，采用硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟赶尽试液中的氟离子，然后加入体积比为（1+1）盐酸溶液，溶解盐类，并转入100mL容量瓶中，采用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节溶液pH值，加入盐酸羟胺还原三价铁离子为二价，采用邻菲罗啉与二价铁离子生成络合物，消除基体中铁离子对火焰原子吸收测定铬的干扰，在适宜的火焰原子吸收工作条件下，测定硅铁孕育剂中铬的含量。本发明所述的测定方法灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，检测成本低廉，满足日常生产检测的需要。

主权项

一种测定硅铁孕育剂中铬含量的方法；其特征在于：所述的方法中，采用硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟赶尽试液中的氟离子，然后加入体积比为（1+1）盐酸溶液，溶解盐类，并转入100mL容量瓶中，采用醋酸‑醋酸钠缓冲溶液调节溶液pH值，加入盐酸羟胺还原三价铁离子为二价，采用邻菲罗啉与二价铁离子生成络合物，消除基体中铁离子对火焰原子吸收测定铬的干扰，在适宜的火焰原子吸收工作条件下，测定硅铁孕育剂中铬的含量； 其步骤如下：(1).实验条件的确定：a.样品溶解用酸：浓硝酸、氢氟酸、高氯酸；浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的用量分别为10mL、5mL和5mL；b. 铁基体干扰的掩蔽剂：所述掩蔽剂是浓度为0.2 %的邻菲罗啉溶液；c. 采用火焰原子吸收分光光度计，火焰原子吸收分光光度法测定铬的工作条件：灯电流、负高压的确定；乙炔气流量的确定；燃烧器高度的确定；最大吸光度值波长的确定；(2).分析检测方法样品的溶解：称取硅铁孕育剂样品0.1000g于50mL铂金器皿中,用水润湿样品，加浓硝酸10mL，滴加氢氟酸5mL，把铂金器皿放在垫有石棉网的电炉上加热溶解，待样品溶解完后加入高氯酸5mL，继续加热至冒出浓厚白烟，直至试液近干，取下冷却，加入体积比为（1+1）盐酸溶液10mL，加热溶解盐类；(2.2).基体铁的掩蔽：将溶解好的试液转入100mL容量瓶中，加醋酸‑醋酸钠缓冲溶液25mL，加入盐酸羟胺溶液10mL，加入浓度为0.2 %的邻菲罗啉溶液5mL，摇匀后，用水稀释至100mL刻度，再摇匀，该溶液为样品测定铬的待测定液；(2.3).工作曲线的配制：吸取铬含量为0.10mg/mL的铬标准溶液：0.0mL， 1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL,5.0mL分别置于六个100mL的容量瓶中，加入纯铁打底溶液10mL，加入体积比为（1+1）盐酸溶液10mL，加醋酸‑醋酸钠缓冲溶液25mL，加入盐酸羟胺溶液10mL，加入浓度为0.2 %邻菲罗啉溶液5mL，摇匀后，用水稀释至100mL，再摇匀，这六个容量瓶中含铬量分别为0.0 mg/100mL，0.10mg/100mL，0.20mg/100mL，0.30 mg/100mL，0.40 mg/100mL,0.50mg/100mL； 此六瓶溶液为工作曲线待测定液； (2.4).原子吸收工作条件的确定：    火焰原子吸收分光光度计工作条件及工作参数如下表：工作电流：5mA；负高压:310V；燃气流量：2000mL/min；光谱带宽：0.2nm；燃烧器高度：9.0mm；吸收波长： 357.8nm；(2.5).样品的测定：在（2.4）选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，再分别测定五个工作曲线待测定液中铬的吸光度值，依据铬含量及对应的铬含量的吸光度值绘制工作曲线；然后测定样品待测定溶液中铬的吸光度值，根据测得样品溶液中铬的吸光度值，从工作曲线上求得对应的铬含量；(3).回收率测定：称取3份不含铬硅铁标样0.1000g，分别放置于三个50mL铂金器皿中，在三个50mL铂金器皿分别加入1mL、2mL、3mL铬标准溶液,所述铬标准溶液的铬含量为0.10mg/mL，所述三个50mL铂金器皿中含铬为0.1mg、0.2mg、0.3mg，按分析检测方法中的操作步骤测定三个标准样品溶液的吸光值及对应铬含量，测定值分别为：吸光度値：0.116（A）、0.230（A）、0.335（A），对应的铬含量测定值：0.097mg、0.201mg、0.296mg，回收率分别为：97.0%、100.5%、98.7%，说明该方法测定准确度较高，满足硅铁孕育剂中铬含量检测的要求。