[发明专利]一种制备2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚的方法有效
申请号: | 201210144758.3 | 申请日: | 2012-05-10 |
公开(公告)号: | CN103387546A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 周银平;吴公信;刘长令;白丽萍;刘淑杰;李慧超;梁敏 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D239/47 | 分类号: | C07D239/47 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种制备2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚的方法,以2,4-二氯苯胺为起始原料,经过两步反应,制得2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚,产品总收率90%以上,含量97%以上。此方法制得的2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚收率及含量均较高,同时降低了成本,减轻了对周围环境的影响,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氯苯 胺基 甲基 嘧啶 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备2-(2,4-二氯苯胺基)-6-三氟甲基嘧啶酚的方法,反应式如下:
其特征在于包括以下反应步骤:1)在室温下将2,4-二氯苯胺、无机酸混合升至50℃-100℃,滴加单氰胺,滴加完毕保温反应2-20小时,反应完毕后降温至40℃,加入20%的碳酸钠水溶液,搅拌、继续降温至10℃后析出固体,过滤、干燥得中间体取代胍盐,2,4-二氯苯胺与单氰胺的摩尔比为1:1.5-4,2,4-二氯苯胺与碳酸钠的摩尔比为1:0.5-0.8,2,4-二氯苯胺与无机酸的摩尔比为1:1-1.2;2)将干燥的取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯加入到反应溶剂中,升温至65℃-145℃反应,反应完毕后加水,过滤、干燥得中间体取代嘧啶酚,取代胍盐与反应溶剂的摩尔比为1:10-30;取代胍盐与三氟乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1-3。
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