[发明专利]一种纯化黑加仑中花青素的方法

摘要

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的黑加仑花青素终产品。本发明采用无机酸和大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点，由此可见，本发明显著提高有效成分含量，所得产品纯度高，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

主权项

本发明提供一种利用无机酸提取‑大孔树脂联用技术纯化黑加仑中花青素的方法，其步骤包括：(1)将黑加仑破碎，分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤。(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。(3)将过滤液离心分离，温度控制在30‑45℃，收集过滤液。(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃。(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA‑9、S‑8、H103、AB‑8和NKA‑H型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1‑15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3‑5BV，洗掉黑加仑水溶液中的水溶性杂质。(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6‑8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑加仑花青素各阶段洗脱液。(8)洗脱液在压力‑0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑加仑花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12。(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。