[发明专利]一种肟菌酯的合成方法

摘要

一种肟菌酯的合成方法，以液溴、(E)-2-(2-甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料，以荧光粉和日光灯为光源，在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得产物，步骤如下：将原料完全溶解；通过催化反应制得肟菌酯中间体；制备间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液；通过间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液和肟菌酯中间体反应，即可制得得目标纯品肟菌酯。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在98%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数大大降低，经济性好，可商业化大规模生产，满足当前不断增长的市场需求。

主权项

一种肟菌酯的合成方法，其特征在于：以液溴、(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯、醋酸钠为原料，日光灯为光源，荧光粉辅助激发光源，在有机溶剂和水的体系中进行催化反应制得，步骤如下：1）将(E)‑2‑(2‑甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯加入有机溶剂和水的混合液中，搅拌将原料完全溶解后加入醋酸钠，然后在室温下搅拌30分钟；2）在上述溶液中滴加液溴，液溴的滴加速率为每5秒1滴，滴加完毕后在日光灯光照条件下反应20分钟，然后加入荧光粉辅助激发光源，并在日光灯光照条件下继续反应30分钟后停止光照，在室温下继续搅拌反应1小时，然后分别用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤反应液，用无水MgSO4干燥后，经过滤、浓缩、脱溶回收溶剂后得到肟菌酯中间体(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯固体；3）将上述(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯固体用N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）完全溶解得到(E)‑2‑(2‑溴甲基苯基)‑2‑甲氧亚胺基乙酸甲酯的N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）溶液，制得肟菌酯中间体的N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）溶液；4）在氮气保护、冰盐浴下将氢化钠加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）后，搅拌条件下分四次加入间氟三甲基苯乙酮肟，每次加入间氟三甲基苯乙酮肟总质量的四分之一，得到间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液；5）将上述步骤4）制备的间氟三甲基苯乙酮肟的碱溶液降温至‑5～0℃后，滴入上述步骤3）制备的肟菌酯中间体的N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，滴加完毕后在‑5～0℃范围内搅拌反应1小时，再升至室温继续搅拌2小时，然后加入体积为该反应液总体积1.5倍的自来水搅拌1小时,过滤得肟菌酯粗品，经石油醚洗涤后，即可制得目标产品肟菌酯。