[发明专利]皮寒药中化学成分的分离纯化方法有效

专利信息
申请号: 201210150906.2 申请日: 2012-05-16
公开(公告)号: CN102643258A 公开(公告)日: 2012-08-22
发明(设计)人: 蒋桂华;赵芙蓉;陈孝雨;彭腾;宋岚;邓晶晶;杨莎;陈佳妮;兰群;于忠强 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/36;C07D311/40;C07D493/14;C07H17/07;C07H19/167;C07H1/08;A61K36/48;A61P31/00;A61P29/00
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;全学荣
地址: 611137 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种分离纯化7,2′-二羟基-4′-甲基-异黄酮、芒柄花素、高丽槐素等5种化合物的方法。本发明首次从皮寒药中分离出了7,2′-二羟基-4′-甲基-异黄酮、高丽槐素、芒柄花素、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷和腺苷5种化合物,所得化合物纯度均在98%以上,且本发明方法以价格低廉的皮寒药为原料,可大幅降低原料成本,为上述5种化合物提供了新的提取来源,也为各种化合物标准品的制备提供了新方法。
搜索关键词: 皮寒药中 化学成分 分离 纯化 方法
【主权项】:
7,2′‑二羟基‑4′‑甲基‑异黄酮的分离纯化方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)取皮寒药,加水提取,水提液浓缩后,用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯萃取层,回收溶剂后,得皮寒药乙酸乙酯部位;(2)取皮寒药乙酸乙酯部位,上硅胶柱,采用梯度洗脱方式,用二氯甲烷‑甲醇=1:0V/V洗脱除杂后,再用二氯甲烷‑甲醇=20:1V/V洗脱,收集洗脱液48份,每份均为1/4柱体积,即得A1‑48号流分;(3)合并A1‑35号流分,浓缩后,上硅胶柱,用石油醚‑丙酮=6:1V/V洗脱,收集洗脱液,再经葡聚糖柱层析,甲醇冲洗,共收集洗脱液25份,每份均为1/85柱体积,即得B1‑25号流分;(4)取B3‑7号流分,回收溶剂后,以甲醇重结晶,得到7,2′‑二羟基‑4′‑甲基‑异黄酮。
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