[发明专利]一种3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制备方法无效
| 申请号： | 201210153377.1 | 申请日： | 2012-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN102675230A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;丁炬平;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-氨基-2-氰基-6-溴吡嗪的制备方法，由2-氰基吡嗪通过磺酰氯3-位上氯，氯转化为氨基，5-位上溴，得到目标化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 氰基 溴吡嗪 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氨基‑2‑氰基‑6‑溴吡嗪的制备方法，称取2‑氰基吡嗪，加入甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺，冰浴冷却，慢慢滴加磺酰氯，温度控制10度左右， 滴完后，搅拌约1小时，静置，上层反应液倒入冰水中，用碳酸氢钠调碱, 乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗品，柱层析纯化得化合物2‑氯‑3‑氰基吡嗪，取化合物2‑氯‑3‑氰基吡嗪零度下溶解在氨水中并保持该温度下反应，随着反应进行，反应液颜色变为红色，反应完全后，抽滤，用水洗涤固体至中性，烘干得化合物3‑氨基吡嗪‑2‑甲腈，化合物3‑氨基吡嗪‑2‑甲腈加入N,N‑二甲基甲酰胺、醋酸，慢慢滴加溴素，搅拌，溶液变为红色，反应完毕后倒入冰水中，抽滤得粗产品，甲醇重结晶得化合物3‑氨基‑2‑氰基‑6‑溴吡嗪。
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